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1、水杨酸的重结晶 PB07206272林福星一、实验目的1、掌握有机物提纯的基本方法2、掌握回流、热滤、抽滤等基本装置的搭建以及使用二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般温度越高越大，可以利用这点在热的溶剂中达到饱和，冷却时即会有晶体析出，而杂质被留在溶剂中除去，就能够达到分离提纯目的。三、实验试剂1g粗水杨酸、10+6ml30%乙醇、活性炭少许四、主要试剂及产物的物理常数名称分子量性状折光率密度熔点()沸点()溶解度(g/100ml)水 乙醇 乙醚乙醇46.07无色液体1.36110.7893-117.378.5 水杨酸138.12白色晶体1.5651.44315921120升华微 溶 溶
2、五、实验装置图 冷凝装置热滤装置 抽滤装置六、实验步骤及现象步骤 现象在50ml圆底烧瓶中，加入1g水杨酸，10ml30%乙醇无明显现象水浴加热至沸，用搅拌器不断搅拌。若还不完全溶解，应从冷凝管上端继续加入4-6ml30%乙醇 水杨酸完全溶解溶液带有少许的黄绿色完全溶解后再多加一些乙醇，稍冷后加入少许活性炭，摇动，重新水浴煮沸 溶液完全变为活性炭的纯黑色趁热用预热好并用乙醇润湿的折叠滤纸和无颈漏斗将滤液滤到温的干燥25ml锥形瓶中滤液滤入锥形瓶中，无色。黑色的活性炭留在滤纸上用少量热的30%乙醇洗涤容器和滤纸，并在无颈漏斗上盖上表面皿在无颈漏斗下已经有少许白色结晶生成，并且滤纸与漏斗的空隙间也
3、有一些白色结晶将盛滤液的锥形瓶用塞子塞好，自然冷却后，抽滤，用少量热的30%乙醇洗涤大量白色针状的晶体析出，而抽滤瓶中也有少许结晶将结晶移至表面皿上晾干，称重 结晶些许变黄，重0.815g七、流程图50ml烧瓶+1g水杨酸+10ml30%乙醇 搭回流装置，水浴加热，搅拌溶解 撤水浴，稍冷+少许活性炭，4-6ml30%乙醇 煮沸3-5分钟，搭热滤装置，润湿滤纸 热滤入锥形瓶，冷却后静置使充分结晶 抽滤后置于表面皿上晾干 充分干燥后称重、求产率八、产率计算本实验中无其他理论损失，因此产率即为产物重与粗初始物的重的比值。百分产率=0.815/1100%=81.5%九、讨论1、实验中溶液呈些许黄绿色，
4、用活性炭，可以利用其吸附作用除去有色的杂质，是否能够再多除去一些其他的无色杂质2、抽滤时滤液中也有少许结晶，应该是滤液还未完全冷却即抽滤引起的，是否冷却时间越久，对产率越有利3、由于水杨酸见光会稍微变黄，此时称重会影响结果准确性吗？早点称重是不是结果可以准确点。十、思考题1、简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的答：（1）、将粗样品溶于适当的溶剂 制成饱和溶液 （2）、加热后加活性炭等热滤 除去可溶及不溶的杂质 （3）、冷却 使晶体析出 （4）、抽滤 使晶体与母液分离2、某一有机化合物进行重结晶时，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）、不与被提纯物质反应 （2）、温度高时大量溶解，温度低时
5、少量溶解 （3）、对杂质的溶解度极大或者极小 （4）、易挥发除去 （5）、结晶要好 （6）、无毒 （7）、可以是混合溶剂3、加热溶解重结晶粗产物时，为何先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再多加溶剂？答：因为加过量不能形成饱和溶液，不能析出或者析出很少的晶体，因此要先加入略少的溶剂再加至恰好溶解。最后再多加溶剂是由于热滤过程会有溶剂挥发，多加一部分是用以补充这部分的溶剂，保证最好的产量。4、为什么活性炭要在固体完全溶解后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？答：因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体
6、物质完全溶解后才加入。不能在沸腾时加入是因为活性炭本身疏松多孔，若在沸腾时加入则容易发生暴沸。5、将溶液进行热过滤时没问什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：因为溶剂若挥发量太多，则溶液直接过饱和，就会马上有晶体析出，留在漏斗和滤纸上，影响最后的产率。可以在漏斗上盖上表面皿，用以冷凝挥发的溶剂，减少溶剂损失。6、用抽气过滤收集固体时，为什么在关闭水泵前要先拆开水泵和抽滤瓶之间的连接或先打开安全瓶通大气的活塞？答:由于水泵是利用压力差来抽气过滤的，所以，关闭水泵后抽滤瓶的气压要稍微高于水泵的气压，先拆开抽滤瓶和水泵之间的连接或先打开安全瓶通大气的活塞都是为了防止倒吸。7、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意什么？答：如果是用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥， 8、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火?应该如何防范？答：因为有机容易一般都可燃且易挥发，因此，加热遇明火就有危险，可在通风厨中进行。也可以用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，它们瓶口较窄，溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴。
