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1、实验一 水产食品原料概况调查主要内容：通过资料搜索、市场调查、掌握中国水产经济动植物的种类、分布、物性、营养价值以及加工、综合利用概况、产品销售情况等。了解世界水产资源概况和水产品加工与综合利用发展现状、发展前景和发展方向。实验二 常压干燥法测水产品中的水分含量。1、原理食品中水分一般系指在大气压下，100左右加热或在减压情况于一定温度下加热后所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。同时在这条件下食品中结合水的排除也比较困难的，有待水分活度的测定。2、仪器有盖铝皿或者玻璃称量皿、烘箱、电子天平、干燥器。3、操作方法准确称取2.003.00g样品（虾肉或者蟹肉等
2、）于已恒重的有盖铝皿或玻璃称量皿中，将称量皿连同样品置于100-105烘箱内，开盖，经23小时后取出，加盖，取出称量皿，置于干燥皿中冷却半小时后称重。重复以下操作，直至前后两次重量差不超过0.002g即为恒重。油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而使后一次重量可能反应而增加，应以前一次重量计算。易分解或焦化的样品，可适当降低温度或缩短干燥时间。4、计算水分（%）=100干燥物（%）=100-水分%式中 G1恒重后称量皿重量（g） G2恒重前称量皿和样品的重量（g） W样品重量（g） 实验三 水产品中灰分的测定食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物，主要是氧化物或无机盐类（亦称无机物或矿物
3、质）。通过灼烧手段分解食品有机物质的方法叫干法灰化。一般通过马福炉灼烧手段达到灰化目的。目前已有低温装置的灰化法。总灰分是对某些食品的一项有效的控制指标，如生产果胶、明胶之类的胶质制品时，灰分就是这些制品的胶冻性能的标志。各种食品具有不同范围的灰分，如乳粉为55.7%；鲜猪肉0.51.2%；蛋白为0.6%左右；蜂蜜0.8%左右和鲜鱼肉为0.81.9%。灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分、酸溶性灰分与酸不溶性灰分之分。水溶性灰分大部分为钾、钠、镁、钙等氧化物及可溶性盐类；水不溶性灰分除泥、砂外，还有铁、铝等金属氧化物的碱土金属的碱式磷酸盐；酸不溶性灰分大部分为污染渗入的泥砂，包括原来存在于食品组织中
4、的二氧化硅。这里只介绍水产品中总灰分、水溶性灰分与水不溶性灰分和酸溶性灰分与酸不溶性灰分的检验方法。一、总灰分的测定1、原理总灰分是指食品样品中矿物质和无机盐或其他混杂物质。在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分重量。2、操作方法先用1：1盐酸烧煮过的瓷坩锅洗净，置高温炉中升温至550左右。维持300min，稍冷后，取出，移入干燥器内冷却，称重。在坩锅内准确称取样品2.005.00g（如系湿样，可多取样品并置水浴上干燥）。用电炉或煤气灯将样品炭化至无烟，移入550-600高温炉中灰化至白色灰烬为止。如灰化至白色。如果样品中含糖量较高，样品灰化时易疏松膨胀出
5、坩埚，可预先加数滴纯植物油后再灰化，待炉温降至200以下，将坩埚移入干燥器内，冷至室温，称重，再次灼烧至恒重，前后相差不超过0.0002g为止。3、计算总灰分（%）=式中 A1恒重后坩埚重量（g）；A2恒重后坩埚和灰分重量（g）；W样品重量（g）。二、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定将上项总灰分加水25ml，加热至近沸，用无灰滤纸过滤，并用热水洗涤坩埚、残渣和滤纸，至滤液总量约60ml。将滤纸和残渣置原坩埚中，再进行灰化，冷却，称重如前。按下式计算水不溶性灰分和水溶性灰分含量：水不溶性灰分（%）=水溶性灰分（%）=总灰分%水不溶性灰分%式中 S1水不溶性灰分的重量(g)W样品的重量(g)三、酸溶
6、性灰分与酸不溶性灰分的测定酸溶性灰分和酸不溶性灰分测定方法与水溶性灰分的测定方法相同，只是用0.1N盐酸代替水。按下式计算酸不溶性灰分和酸溶性灰分含量：酸不溶性灰分（%）=酸溶性灰分（%）=总灰分%-酸不溶性灰分%式中 S2酸不溶性灰分的重量（g）；W样品的重量（g）。实验四 斐林试剂比色法测定水产品中总糖含量1、原理斐林氏A、B液混合时，生成的天蓝色氢氧化铜沉淀立即与酒石酸钾钠起反应，生成深蓝色的氧化铜和酒石酸钾钠的络合物酒石酸钾钠铜。反应式如下：COOKCHOCHOCOONaCuSO4+2NaOHCa(OH)2+Na2SO4COOKCu+2H2O+Cu(OH)2CHOHCHOHCOONaC
7、OOKCHOCHOCOONaCu+2H2OCH2OH(CHOH)4CHO+2COOKCHOCHOCOONa酒石酸钾钠铜被葡萄糖和果糖还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。反应式如下：+Cu2OCH2OH(CHOH)4CHO+2达到终点时，稍微过量的转化糖将蓝色的次甲基蓝染色体还原为无色的隐色体，而显出氧化亚铜的鲜红色。2、试剂（1）斐林氏A液：溶解69.28g化学弛硫酸铜于1000ml水中，过滤备用。（2）斐林氏B液：溶解346g酒石酸钾钠和100g氢氧化钠于1000ml水中，过滤后备用。斐林氏溶液的标定：准确称取经烘干冷却的分析纯蔗糖1.502.00g，用蒸馏水溶解并移入250ml容量瓶中，加水至刻
8、度，摇匀。吸取此液50ml于100ml容量瓶中，加盐酸5ml，摇匀。置水浴中加热，使溶液在2-2.5min内升温至67-69，保持7.5-8min,使全部加热时间为10min。取出，迅速冷却至室温。用30%氢氧化钠溶液中和，定容后注入滴定管中。准确吸取斐林A、B液各5ml于250ml锥形瓶中，加水约50ml、玻璃珠数粒，置石棉网上加热至沸，保持1min，加入次甲蓝指示剂1滴，再煮沸1min，立即用配制好的糖液滴定至蓝色退尽呈鲜红色为终点。正式滴定时，先加入比预试时少0.5ml左右的糖液,煮沸1min，加指标剂1滴，再煮沸1min，继续用糖液滴定至终点。按下式计算其浓度：A=式中 A相当于10m
9、l斐林氏A和B混合液的转化糖的量（g）；W称取的纯蔗糖的量（g）；V滴定时消耗的糖液的量（ml）；500稀释比（1/25050/100）；0.95换算系数（0.95g蔗糖可转化为1g转化糖）.3、操作方法称取样品（鱼肉、虾肉、贝肉等），用玻璃均质器匀浆，用200ml左右的水洗入容量瓶中（如果样品中含有较多的蛋白质、单宁、色素、胶体等，可逐渐加入20%醋酸铅15-20ml,至沉淀完全为止。并加入15-20ml10%硫酸钠或者磷酸氢二钠溶液，至不再产生沉淀为止。沉淀剂的加入量视蛋白质量而定），家水至刻度，要匀，过滤。将检液注入滴定管中，吸取斐林氏A液和B液各5ml于250ml锥形瓶中，按斐林氏溶液
10、的标定方法（仅以检液代替标准糖液，操作完全相同）进行滴定。按下式计算样品含糖量：总糖（以转化糖计，%）=式中 A相当于100ml斐林氏A和B混合液的转化糖的量（g）；W称取的样品的量（g）；V滴定时消耗的样液的量（ml）；1000稀释倍数（100/50500）。实验五 索氏抽提法测水产品中的脂肪1、原理经干燥后的样品使用索氏脂肪抽提装置，在一定温度下以有机溶剂提取所得脂肪含量。2、仪器索氏脂肪抽提器（如图）。3、试剂（1）无水乙醚（2）无水硫酸钠（3）硫酸铜及氢氧化钠溶液。4、操作方法 索氏脂肪抽提器1-抽提管 2-滤纸筒3-接受瓶（1）样品处理：准确称取鱼肉、虾肉、贝肉样品5.008.00g
11、，装入滤纸筒中；置于烧杯中，加入水200ml，搅拌中加入10ml硫酸铜溶液（69.3g/L），充分搅和后静置，过滤除去糖分，将残留物及滤纸一起烘干装入滤纸筒中。（2）样品测定：滤纸筒上层覆盖脱脂棉后放在索氏抽提器的抽提管内，把抽提管与已知重量的干燥脂肪烧瓶连接并接在冷凝器上，由抽提器冷凝管上端加入乙醚约100ml，通入冷凝器上，在70左右的水浴上加热6-8h，最好控制每小时虹吸20次。取出滤纸筒，利用抽提器回收乙醚。将烧瓶取下揩干，在100-105烘箱中烘干1-2h，直至前后两次重量差不超过0.001g为止。5、计算粗脂肪（%）=式中G乙醚抽出物重量（g）。W样品的重量（g）。6、说明（1）本
12、法是经典方法。由于食品种类不同，提取脂肪的时间也不同，因此根据不同的食品中脂肪含量掌握加热提取时间。检查样品中脂肪是否提取完全，可以用滤纸条将抽提管内氯仿滴在滤纸上，待乙醚挥发后观察滤纸上有无油迹，如无油迹存在，说明提取完全。（2）抽提试剂要按检验方法所规定。一般使用甲醇或氯仿-甲醇提取脂肪，比单独用氯仿提取脂肪，其含量高一些。原因是样品中（如鱼粉）含有的脂蛋白和磷酯类的脂肪完全被抽提出来。实验六 凯氏定氮法测水产品中的蛋白质新鲜食品中含氮化合物以蛋白质优势，所以检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量，然后乘以蛋白质换算系数，得到蛋白质含量，实际上包括核酸、生物碱，含氮类脂、卟啉和含氮色素等
13、非蛋白质氮化合物，故称为粗蛋白质。（1）消化：样品与硫酸一同加热消化，硫酸使用机物脱水，破坏有机物，有机物中的碳和氢氧化为二氧化碳和水逸出，而蛋白质分解氨，则与硫酸结合成硫酸铵留在酸性溶液中，其反应式如下：H2SO4 SO2+H2O+O2CH3CHNH2COOH+2O2CH3CHOH-NH2+2CO22CH3CHOHNH2+10O 4CO2+2NH3+4H2O2NH3+H2SO4（NH4）2SO4在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解，它与硫酸反应生成硫酸氢钾，可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点33，而添加硫酸钾后，温度可达400，加速了整个反应过程。此外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等
14、盐类来提高沸点。其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解，水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大，沸点增加。加速了有机物的分解。K2SO4+H2SO4=2KHSO42KHSO4=K2SO4+H2O+SO3但硫酸钾加入量不能太大，否则温度太高，生成的硫酸氢铵也会分解，放了氨而造成损失。（NH4）2SO4NH3+（NH4）HSO42（NH4）HSO42NH3+2SO3+2H2O为了加速反应过程，还加入硫酸铜、氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢、次氯酸钾作为氧化剂。但为了防止污染通常使用硫酸铜。2CuSO4Cu2SO4+SO2+02C+2CuSO4Cu2SO4+SO2+6O2Cu2SO4+2H2SO42
15、CuSO4+2H2O+SO2所以有机物全部消化后，出现硫酸铜的蓝绿色，它具有催化功能，还可以作为碱性反应指示剂。（2）蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸出。2(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+H2O（3）吸收与滴定：蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收，然后再用标准氢氧钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液，从而计算出总氮量。半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸溶液直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影响指示剂变色反应，它有吸收氨的作用。2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O；（NH4）2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO32、试剂（1）浓硫酸；（2）硫酸铜；（3）硫酸钾；（4）50%氢氧化钠溶液。（5）4%硼酸吸收液：称取20g
