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1、煤对二氧化碳化学反应的测定方法1范围本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性的方法提要所用的煤样、仪器设备，测定步骤和结果表述。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤及焦炭。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 474-1996 煤样的制备方法（eqv ISO 1988:1975）GB/T 483-1998 煤炭分析试验方法一般规定3方法提要先将煤样干馏，除去挥发物（如试样为焦炭则不需要干馏处理）。然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装人反应管中加热。加热到一定温度
2、后，以一定的流量通入二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通人的二氧化碳量的百分数，即二氧化碳还原率a(%)， 作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。4试剂无水氯化钙(HGB 3208)： 化学纯。硫酸(GB/T 625)： 化学纯，相对密度1.84。氢氧化钠(GB/T 629) 或氢氧化钾(GB/T 2306)： 化学纯。钢瓶二氧化碳气： 纯度98%以上。5仪器设备5.1 反应性测定仪，应具有以下技术要求:反应炉：炉膛长约600mm，内径2830mm；最高加热温度可达1350的硅碳管竖式炉。反应管：耐温1500的石英管或刚玉管，长8001000
3、mm，内径2022mm，外径2426mm。温度控制器：能按规定程序加热，控温精度士5， 最高控制温度不低于13005.2试样处理装置，应具有以下技术要求:管式干馏炉：带有温控器，有足够的容积，温度能控制在(90020) 。干馏管：耐温1000 的瓷管或刚玉管，长550-660mm，内径约30mm，外径3335mm。5.3气体分析器：奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器，测定范围为0100%,精度为2。5.4铂铭1一铂热电偶和镍铬镍硅热电偶各一对。5.5热电偶套管:长500600mm，内径56mm，外径78mm 的刚玉管两根5.6 气体流量计：量程0700 mL/min（在气压低于799.9
4、hPa即600mmHg柱的地区要用量程较大的流量计）。5.7圆孔筛：直径200mm，孔径3mm和6mm，符合板厚小于3mm 的工业筛标准，并配有底和盖。5.8气体干燥塔：内装氯化钙(4.1)。5.9洗气瓶:内装浓硫酸(4.2)。5.10稳压贮气筒。5.11水银气压计：测量范围799.91066.6hPa,精度0.13hPa，分度值1.33hPa，工作温度1545。6测定准备6.1试样的制备与处理6.1.1按GB 474规定制备36 mm 粒度的试样约300g。6.1.2用橡皮塞把热电偶套管（5-5）固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立，加人粒度为68mm碎瓷片或碎刚玉片至热
5、电偶套管露田瓷片约100mm,然后加人试样至试样层的厚度达200mm，再用碎瓷片或刚玉片充填干馏管的其余部分。6.1.3将装好试样的干馏管放人管式干馏炉中，使试样部分位于恒温区内，将镍铬镍硅热电偶插人热电偶套管中。6.1.4接通管式干馏炉电源，以1520/min 的速度升温到900时，在此温度下保持1h，切断电源，放置冷却到室温，取出试样，用6 mm 和3 mm 的圆孔筛（5-7）叠加在一起筛分试样，留取36mm粒度的试样作测定用。 粘结性煤处理后其中大于6 mm 的焦块必须破碎使之全部通过6mm筛。注：煤样也可以用100 cm3的带盖柑锅在马弗炉内按6.1.4规定的程序处理。6.2反应性测定
6、仪的安装6.2.1按图1连接各部件并使各连接处不漏气。6.2.2用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中，使套管顶端位于反应管恒温区中心。将反应管直立，加人粒度为68mm碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管露出刚玉碎片或瓷碎片约50 mm。7测定步骤7.1 将热处理后36 mm 粒度的试样加人反应管，使料层高度达100mm，并使热电偶套管顶端位于料层的中央，再用碎刚玉片或碎瓷片充填其余部分7.2将装好试样的反应管插人反应炉内，用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端，把铂佬1一铂热电偶插人热电偶套管。7.3通入二氧化碳（4.4）检查系统有无漏气现象，确认不漏气后继续通二氧化碳23min赶净系统内的空气。7.4接通
7、电源，以2025/min 速度升温，并在30min左右将炉温升到750（褐煤）或800（烟煤、无烟煤），在此温度下保持5 min。 当气压在（1013.313.3）hPa（76010mmHg柱）、室温在1228时，以500 mL/min 的流量通人二氧化碳（如气压和室温偏离前述规定，应按附录A（标准的附录）校准），通气2.5min时用奥氏气体分析器在1min内抽气清洗系统并取样。 停止通入二氧化碳，分析气样中的二氧化碳浓度（若用仪器分析，应在通二氧化碳3min时记录仪器所显示的二氧化碳浓度）。7.5在分析气体的同时，继续以2025/min 的速度升高炉温。每升高50按7. 4的规定保温、通二氧
8、化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度，直至温度达到1100时为止。 特殊需要时，可测定到1 300 。8数据处理及结果报告8.1根据以下关系式绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线:8.2根据测得的反应后气体中二氧化碳含量 V ，从a-V 曲线上查得相应的二氧化碳还原率a。8.3结果报告:每个试样做两次重复侧定，按GB/T 483规定的数据修约规则，将测得的反应后气体中的二氧化碳含量 V ，修约到小数后一位，从a-V 曲线上查得相应的二氧化碳还原率a ，将测定结果填人附录B（提示的附录）所示的表中。以温度为横坐标，a 值为纵坐标的图上标出两次测定的各试验结果点，通过各点按
9、最小二乘法原理绘一条平滑的曲线反应性曲线（见附录B）。将测定结果表和反应性曲线一并报出。9精密度任一温度下两次测定的 a 值与反应性曲线上相应温度下 a 值的差值应不超过3%。附 录 A（标准的附录）二氧化碳流最的调整A1如果测定时气压与室温偏离(1013.313.3)hPa和1228， 则二氧化碳流量应按式（A1）进行调整:A2如果计算值在(50020)mL/min 范围内，仍可按500ml/min 的流量通二氧化碳。附 录 B(提示的附录)二氧化碳反应性测定报告（示例）试样编号：来样编号：测定日期：温度800850900950100010501100CO2/%92.379.462.145.329.417.911.189.776.658.442.027.214.79.6a/%3.511.023.037.354.369.579.94.912.825.940.657.074.282.4测定:审核:批准:
