无机及分析化学复习题与参考答案.doc

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1、无机及分析化学实验复习题及参考答案1、化学试剂分为几大类?实验室中最普遍使用的一般试剂分为几个等级?如何选用化学试剂?答:化学试剂的选用应以实验要求,如分析任务、分析方法的灵敏度和选择性、分析对象的含量及对分析结果正确度要求等为依据,合理选用不同等级的试剂。不同等级的试剂价格差别很大,纯度越高价格越贵,试剂选用不当,将会造成资金浪费或影响实验结果,故在满足实验要求的前提下,选择试剂的级别应就低而不就高。 此外应注意,不同厂家、不同原料和工艺生产的化学试剂在性能上有时会有显著差异,甚至同一厂家、不同批号的同一类试剂在性质上也很难完全一致,因此在较高要求的分析中,不尽要考虑试剂的等级,还应注意生产

2、厂家、产品批号等事项,必要时应作专项检验和对照实验。2、在容量分析实验中使用的玻璃仪器中,哪些玻璃仪器在用蒸馏水淋洗后,还要用待装溶液淋洗?简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。答:容量分析操作中常用的玻璃仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和锥形瓶,其它可能使用的玻璃仪器还有烧杯、量筒等,其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干净和用蒸馏水淋洗后,还需用少量待装溶液淋洗23次,各次淋洗时待装溶液的用量约为10mL、5mL、5mL。玻璃仪器的洗涤方法应根据实验的要求、污物的性质及其弄脏程度来选择,洗涤玻璃仪器的一般步骤是:用自来水刷洗:用大小合适的毛刷刷洗,使附着在器壁上的灰尘和不溶性杂

3、质脱落,再用自来水冲刷掉已脱落的灰尘、不溶性杂质和可溶性杂质。用去污粉或合成洗涤剂刷洗:用大小合适的毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗,使附着器壁的有机物和油污脱落,再用自来水冲洗;若油垢和有机物仍洗不干净,可将合成洗涤剂或肥皂液适当加热再洗涤。用洗液洗涤:先将玻璃仪器中的水尽量除去,再把洗液加入玻璃仪器内,洗液用量约为玻璃仪器总容量的1/5,倾斜仪器并慢慢转动(注意!勿将洗液流出),使仪器内壁全部被洗液润湿。数分钟后,将洗液倒回洗液瓶中(可反复使用至洗液颜色变绿色时才失效),再用自来水完全洗去残留在器壁上的洗液。洗涤过的玻璃仪器用水淋湿后倒置,如果水即沿器壁流下,器壁上留下一层薄而均匀的水膜,没

4、有水珠挂着,则表示玻璃仪器已被洗净。洗净后的玻璃仪器不能再用布或滤纸擦,因为布或滤纸的纤维会留在器壁上,弄脏仪器。3、粗食盐中的可溶性杂质有哪些?各用什么试剂除去这些杂质?除杂试剂的加入次序是怎样的?其原因是什么?答:粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子,Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去,KCl的溶解度大于NaCl,且在食盐中的含量较少,可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般来说,除去天然样品中的阴离子要比阳离子的除

5、去困难,故应先除去阴离子,除去SO42-离子时过量加入的Ba2+离子可与Ca2+、Mg2+离子一起,使生成钙、镁、钡的碳酸盐沉淀而除去,过量加入的CO32-离子则可用盐酸使中和;若先加入Na2CO3的NaOH溶液除去了Ca2+、Mg2+离子后,再加入过量的BaCl2溶液将使食盐溶液中增添的Ba2+离子还需重新除杂操作,而盐酸是用于除去过量的碳酸盐的,也只能再加入Na2CO3的NaOH溶液后再加入。4、在使用布氏漏斗进行减压过滤操作中,应注意哪些事项?答:倾泻法、过滤法和离心分离法是分离沉淀与溶液的常用方法,减压过滤(也称抽滤、吸滤)是由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和真空泵组成的一个减压过滤系统,其

6、中布氏漏斗作过滤器,吸滤瓶作接收器,通过真空泵使再吸滤瓶中形成负压,与布氏漏斗内液面上的大气之间形成压差,由此来加快过滤速度。在使用布氏漏斗时,应注意的事项有:使覆盖在布氏漏斗底部的滤纸直径略小于布氏漏斗内径,但能盖住所有的滤孔,再用少量蒸馏水润湿滤纸,微微开启抽气阀门使滤纸紧贴于布氏漏斗底部;布氏漏斗出口处的斜面对准吸滤瓶的抽气支管;在抽气阀门开启的情况下,通过玻棒将待过滤溶液慢慢倒入布氏漏斗内,每次倒入的溶液量不得超过布氏漏斗溶剂的2/3,待溶液到完后,再将沉淀转移到布氏漏斗内;停止抽滤时,应先拔下吸滤瓶支管上的皮管,平衡布氏漏斗与吸滤瓶间的气压,防止真空泵中的循环水倒吸。布氏漏斗内沉淀的

7、取出方法是:用玻璃棒将滤纸边轻轻揭起,再取下滤纸和沉淀,也可将漏斗倒置,轻轻敲打漏斗边缘或用气吹漏斗下口,将滤纸和沉淀一同吹出。5、什么是直接直接称量法和差减称量法?什么情况下选用差减称量法?答:直接称量法是先称出空容器的质量,再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。差减称量法又称减量法,先准确称量样品和称量瓶总质量,然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶(或烧杯)中,再次准确称量该样品和称量瓶总质量,两次称得的质量之差即为该锥形瓶中试样的质量。当待称量物是易吸水、易氧化、易吸收CO2等物质,并需称出多份该试样时,宜选用差减称量法6、基准物质应具备什么条件?在容量分析中,基准物质通常的用途是什

8、么?标定HCl溶液(浓度约为0.1 molL-1)时,为什么需准确称取基准物Na2B4O710H2O (M=381.37gmol-1)的质量范围为0.380.42g,这个称量值是如何估算的?基准物称得太多或太少,对标定有何影响?答:能用于直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度的物质称为基准物质,基准物质必须具备的条件是:纯度高(杂质的总含量低于0.010.02),易制备和提纯;组成(包括结晶水)与化学式完全一致;化学性质稳定;为了减少称量误差,基准物的摩尔质量尽可能大。在容量分析中,基准物质常用来直接配制标准溶液或标定间接法配制的溶液浓度。酸碱滴定分析中的酸碱溶液的浓度约为0.1molL-1,在用

9、25mL滴定管时,为使滴定分析相对误差低于0.1,滴定剂的耗用体积应在20mL 以上,按消耗滴定剂体积在2022mL之间计算基准物所需质量,又可知Na2B4O710H2O的摩尔质量为381.37gmol-1,则应称取的硼砂质量为约为0.380.42g。基准物称得太多,将有可能使滴定管内的试液消耗太多,导致不能完成一次滴定分析操作,若第二次再使用该滴定管内的溶液,将使试液体积误差累积而显著增大标定误差;若基准物称得太少,消耗滴定管内的试液偏少,也将使标定结果的误差增大。6、容量分析中,选择指示剂的原则是什么?滴定时,指示剂的用量为什么不能太多?指示剂的用量与什么因素有关?答:容量分析中指示剂的选

10、用原则是指示剂的变色范围的全部或大部分应落在滴定突跃范围内。指示剂本身是有机弱酸或弱碱,也由可能参与滴定反应。若指示剂用量太多,会消耗标准溶液或试液而引入误差;同时太多或太少加入的指示剂均会影响观察其变色的敏感程度。一般每10mL溶液加指示剂1滴。7、滴定终点将要到达时,为什么要用少量蒸馏水淋洗锥形瓶的内壁?此时应如何进行滴定操作?答:滴定操作需双手配合协调,用左手操作滴定管以控制滴定速度,右手则拿着锥形瓶瓶颈并以顺时针方向旋转溶液,在旋转过程中,瓶内的溶液将会沾附在锥形瓶的内壁,需在滴定终点将要达到之前,用少量蒸馏水将沾附在内壁上的反应液冲洗到锥形瓶内,才能使滴定反应进行完全。滴定到临近终点

11、时,滴定剂滴入点周围的颜色可以暂时地扩散到全部溶液,但在摇动12次后变色完全消失;此时应改为滴1滴,摇几下,等到必须摇23次后,指示剂颜色变化才完全消失时,表示离滴定终点已经很近;这时应微微转动活塞使溶液悬在滴定管的管尖上形成半滴,但未落下,用锥形瓶内壁将其沾下,然后将锥形瓶倾斜,把沾附在壁上的溶液洗入瓶中,再摇匀溶液,并重复半滴操作直到刚刚出现达到终点时的颜色而又不再消逝为止。8、HAc解离度和解离平衡常数测定实验中,HAc溶液的浓度,解离度和解离平衡常数的计算值各应取几位有效数字表示?为什么?答:HAc溶液的浓度各应取4位有效数字表示,而HAc溶液的解离度和解离平衡常数的计算值只能取2位有

12、效数字表示。记录实验过程中测量得到的实验数据时,必需注意有效数字的位数。在分析化学中,有效数字是指实际能测量得到的数字,即所有的确定数字再加一位不定数字,并应根据测量仪器的准确度来确定有效数字的保留位数,使之与所用测量仪器的准确度相应。在HAc解离度和解离平衡常数测定实验中,HAc溶液的浓度是通过酸碱滴定的滴定结果通过计算后得到的,其计算值的有效数字应按滴定分析要求保留,即应有4位有效数字;HAc解离度和解离平衡常数则由酸度计测得的溶液pH值,换算成H+离子浓度后再计算得到的,由于所用的酸度计只有2位有效数字,根据有效数字运算规则,计算值只能由2位有效数字。9、在测定一系列同种物质溶液的pH值

13、时,应采用什么样的测定顺序?为什么?答:在测定一系列同种物质溶液的pH值时,应按溶液的浓度由小到大的次序加入。在烧杯中测定溶液pH值时,需将烧杯用待测溶液淋洗,如果先装入浓度大的溶液,再装入浓度小的溶液时,烧杯壁上沾附的浓溶液难以被稀浓度溶液充分淋洗,将导致烧杯内的溶液浓度比原溶液浓度偏高,pH值测定结果将偏大而影响测定结果的准确性。如果先装入稀浓度溶液,在用浓溶液洗涤时,对烧杯内溶液的浓度影响要小得多,易使烧杯内溶液的浓度与原溶液浓度保持一致。10、简述Delta-320s型酸度计的使用方法。答:Delta320-S 型酸度计的面板上有液晶显示屏和四个控制键,开关键接通/关闭显示器,关闭时将

14、酸度计设置在备用状态;模式键选择酸度、mv或温度方式;校正键在酸度方式下启动校准程序,在温度方式下启动温度输入程序,接好电源及复合电极线,进行温度输入,校准pH电极后,再测定样品的pH值。温度的输入:按开关键接通显示器,再按模式键使显示器出现最近一次输入的温度值和“”图样,小数点闪烁,如果输入新的温度则按一下校正键,此时首先是温度值的十位数从0开始闪烁,每隔一段时间加“1”,当十位数到达所要的数值时,按一下读数键,这个十位数到达所要的数值时,按一下读数键,这个十位数就固定不变,个位数开始闪烁并累加,当个位数到达所要的数值时,按一下读数键,个位数和十位数都被固定,小数点后十分位开始在“0”和“5

15、”之间变化,当到达所要数值时按读数键,温度值即被输入酸度计,且小数点停止闪烁。在关机后,酸度计仍保留该温度值,重复上述操作可重新输入温度,完成温度输入后,按模式键回到酸度或mv方式,输入温度将始终保留到重新输入温度时止,按校正键,再按上述步骤即可重新输入温度值。校正pH电极:用酸度计测定溶液的pH值,必须校正电极。Delta320-S 型酸度计有3组校正缓冲溶液,每组有3种不同的pH值的校正液,按下列步骤选择相应组别的校正缓冲溶液校正电极,按开关键关闭显示器,按模式键并保持,再按开关键即在显示屏上显示出校正缓冲溶液组别,按校正键选择合适组别,再按读数键保留这一选择,将蒸馏水冲洗并用软滤纸吸去附

16、着电极的水分放入选定组别的校正缓冲液并按校正键,显示屏上出现“ A ”字符即已自动判定终点,再按读数键就回到样品测定方法。测定pH值:电极从缓冲溶液中移出,用蒸馏水或待测溶液冲洗(若用蒸馏水冲洗需用软滤纸吸干电极上的水分),将电极放入待测溶液中并按读数键启动测定过程,小数点会闪烁,显示屏上同时显示数字式和模拟式pH值,按读数键小数点停闪,重复上述过程测定另一个待测溶液pH值,测定完毕后,按开关键再拨去电源,电极用蒸馏水冲洗后套上保湿帽放置于电极支架上。11、K2Cr2O7法测定亚铁盐中Fe含量的操作过程中,加入磷酸的目的时什么?在实验时,应在什么情况下加入磷酸?答:K2Cr2O7法测定亚铁盐中Fe含量的滴定反应是:6Fe 2+ Cr2O72- + 14H+ 6Fe 3+ 2Cr3+ + 7H2O滴定突跃范围为0.931.34V,使用二苯胺磺酸钠作指示剂时,由于它的条件电势为

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