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1、无机及分析化学实验复习题及参考答案1、化学试剂分为几大类？实验室中最普遍使用的一般试剂分为几个等级？如何选用化学试剂？答：化学试剂的选用应以实验要求，如分析任务、分析方法的灵敏度和选择性、分析对象的含量及对分析结果正确度要求等为依据，合理选用不同等级的试剂。不同等级的试剂价格差别很大，纯度越高价格越贵，试剂选用不当，将会造成资金浪费或影响实验结果，故在满足实验要求的前提下，选择试剂的级别应就低而不就高。 此外应注意，不同厂家、不同原料和工艺生产的化学试剂在性能上有时会有显著差异，甚至同一厂家、不同批号的同一类试剂在性质上也很难完全一致，因此在较高要求的分析中，不尽要考虑试剂的等级，还应注意生产
2、厂家、产品批号等事项，必要时应作专项检验和对照实验。2、在容量分析实验中使用的玻璃仪器中，哪些玻璃仪器在用蒸馏水淋洗后，还要用待装溶液淋洗？简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。答：容量分析操作中常用的玻璃仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和锥形瓶，其它可能使用的玻璃仪器还有烧杯、量筒等，其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干净和用蒸馏水淋洗后，还需用少量待装溶液淋洗23次，各次淋洗时待装溶液的用量约为10mL、5mL、5mL。玻璃仪器的洗涤方法应根据实验的要求、污物的性质及其弄脏程度来选择，洗涤玻璃仪器的一般步骤是：用自来水刷洗：用大小合适的毛刷刷洗，使附着在器壁上的灰尘和不溶性杂
3、质脱落，再用自来水冲刷掉已脱落的灰尘、不溶性杂质和可溶性杂质。用去污粉或合成洗涤剂刷洗：用大小合适的毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗，使附着器壁的有机物和油污脱落，再用自来水冲洗；若油垢和有机物仍洗不干净，可将合成洗涤剂或肥皂液适当加热再洗涤。用洗液洗涤：先将玻璃仪器中的水尽量除去，再把洗液加入玻璃仪器内，洗液用量约为玻璃仪器总容量的1/5，倾斜仪器并慢慢转动（注意！勿将洗液流出），使仪器内壁全部被洗液润湿。数分钟后，将洗液倒回洗液瓶中（可反复使用至洗液颜色变绿色时才失效），再用自来水完全洗去残留在器壁上的洗液。洗涤过的玻璃仪器用水淋湿后倒置，如果水即沿器壁流下，器壁上留下一层薄而均匀的水膜，没
4、有水珠挂着，则表示玻璃仪器已被洗净。洗净后的玻璃仪器不能再用布或滤纸擦，因为布或滤纸的纤维会留在器壁上，弄脏仪器。3、粗食盐中的可溶性杂质有哪些？各用什么试剂除去这些杂质？除杂试剂的加入次序是怎样的？其原因是什么？答：粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子，Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去，KCl的溶解度大于NaCl，且在食盐中的含量较少，可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般来说，除去天然样品中的阴离子要比阳离子的除
5、去困难，故应先除去阴离子，除去SO42-离子时过量加入的Ba2+离子可与Ca2+、Mg2+离子一起，使生成钙、镁、钡的碳酸盐沉淀而除去，过量加入的CO32-离子则可用盐酸使中和；若先加入Na2CO3的NaOH溶液除去了Ca2+、Mg2+离子后，再加入过量的BaCl2溶液将使食盐溶液中增添的Ba2+离子还需重新除杂操作，而盐酸是用于除去过量的碳酸盐的，也只能再加入Na2CO3的NaOH溶液后再加入。4、在使用布氏漏斗进行减压过滤操作中，应注意哪些事项？答：倾泻法、过滤法和离心分离法是分离沉淀与溶液的常用方法，减压过滤（也称抽滤、吸滤）是由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和真空泵组成的一个减压过滤系统，其
6、中布氏漏斗作过滤器，吸滤瓶作接收器，通过真空泵使再吸滤瓶中形成负压，与布氏漏斗内液面上的大气之间形成压差，由此来加快过滤速度。在使用布氏漏斗时，应注意的事项有：使覆盖在布氏漏斗底部的滤纸直径略小于布氏漏斗内径，但能盖住所有的滤孔，再用少量蒸馏水润湿滤纸，微微开启抽气阀门使滤纸紧贴于布氏漏斗底部；布氏漏斗出口处的斜面对准吸滤瓶的抽气支管；在抽气阀门开启的情况下，通过玻棒将待过滤溶液慢慢倒入布氏漏斗内，每次倒入的溶液量不得超过布氏漏斗溶剂的2/3，待溶液到完后，再将沉淀转移到布氏漏斗内；停止抽滤时，应先拔下吸滤瓶支管上的皮管，平衡布氏漏斗与吸滤瓶间的气压，防止真空泵中的循环水倒吸。布氏漏斗内沉淀的
7、取出方法是：用玻璃棒将滤纸边轻轻揭起，再取下滤纸和沉淀，也可将漏斗倒置，轻轻敲打漏斗边缘或用气吹漏斗下口，将滤纸和沉淀一同吹出。5、什么是直接直接称量法和差减称量法？什么情况下选用差减称量法？答：直接称量法是先称出空容器的质量，再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。差减称量法又称减量法，先准确称量样品和称量瓶总质量，然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶（或烧杯）中，再次准确称量该样品和称量瓶总质量，两次称得的质量之差即为该锥形瓶中试样的质量。当待称量物是易吸水、易氧化、易吸收CO2等物质，并需称出多份该试样时，宜选用差减称量法6、基准物质应具备什么条件？在容量分析中，基准物质通常的用途是什
8、么？标定HCl溶液（浓度约为0.1 molL-1）时，为什么需准确称取基准物Na2B4O710H2O (M=381.37gmol-1)的质量范围为0.380.42g，这个称量值是如何估算的？基准物称得太多或太少，对标定有何影响？答：能用于直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度的物质称为基准物质，基准物质必须具备的条件是：纯度高（杂质的总含量低于0.010.02），易制备和提纯；组成（包括结晶水）与化学式完全一致；化学性质稳定；为了减少称量误差，基准物的摩尔质量尽可能大。在容量分析中，基准物质常用来直接配制标准溶液或标定间接法配制的溶液浓度。酸碱滴定分析中的酸碱溶液的浓度约为0.1molL-1，在用
9、25mL滴定管时，为使滴定分析相对误差低于0.1，滴定剂的耗用体积应在20mL 以上，按消耗滴定剂体积在2022mL之间计算基准物所需质量，又可知Na2B4O710H2O的摩尔质量为381.37gmol-1，则应称取的硼砂质量为约为0.380.42g。基准物称得太多，将有可能使滴定管内的试液消耗太多，导致不能完成一次滴定分析操作，若第二次再使用该滴定管内的溶液，将使试液体积误差累积而显著增大标定误差；若基准物称得太少，消耗滴定管内的试液偏少，也将使标定结果的误差增大。6、容量分析中，选择指示剂的原则是什么？滴定时，指示剂的用量为什么不能太多？指示剂的用量与什么因素有关？答：容量分析中指示剂的选
10、用原则是指示剂的变色范围的全部或大部分应落在滴定突跃范围内。指示剂本身是有机弱酸或弱碱，也由可能参与滴定反应。若指示剂用量太多，会消耗标准溶液或试液而引入误差；同时太多或太少加入的指示剂均会影响观察其变色的敏感程度。一般每10mL溶液加指示剂1滴。7、滴定终点将要到达时，为什么要用少量蒸馏水淋洗锥形瓶的内壁？此时应如何进行滴定操作？答：滴定操作需双手配合协调，用左手操作滴定管以控制滴定速度，右手则拿着锥形瓶瓶颈并以顺时针方向旋转溶液，在旋转过程中，瓶内的溶液将会沾附在锥形瓶的内壁，需在滴定终点将要达到之前，用少量蒸馏水将沾附在内壁上的反应液冲洗到锥形瓶内，才能使滴定反应进行完全。滴定到临近终点
11、时，滴定剂滴入点周围的颜色可以暂时地扩散到全部溶液，但在摇动12次后变色完全消失；此时应改为滴1滴，摇几下，等到必须摇23次后，指示剂颜色变化才完全消失时，表示离滴定终点已经很近；这时应微微转动活塞使溶液悬在滴定管的管尖上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下，然后将锥形瓶倾斜，把沾附在壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液，并重复半滴操作直到刚刚出现达到终点时的颜色而又不再消逝为止。8、HAc解离度和解离平衡常数测定实验中，HAc溶液的浓度，解离度和解离平衡常数的计算值各应取几位有效数字表示？为什么？答：HAc溶液的浓度各应取4位有效数字表示，而HAc溶液的解离度和解离平衡常数的计算值只能取2位有
12、效数字表示。记录实验过程中测量得到的实验数据时，必需注意有效数字的位数。在分析化学中，有效数字是指实际能测量得到的数字，即所有的确定数字再加一位不定数字，并应根据测量仪器的准确度来确定有效数字的保留位数，使之与所用测量仪器的准确度相应。在HAc解离度和解离平衡常数测定实验中，HAc溶液的浓度是通过酸碱滴定的滴定结果通过计算后得到的，其计算值的有效数字应按滴定分析要求保留，即应有4位有效数字；HAc解离度和解离平衡常数则由酸度计测得的溶液pH值，换算成H+离子浓度后再计算得到的，由于所用的酸度计只有2位有效数字，根据有效数字运算规则，计算值只能由2位有效数字。9、在测定一系列同种物质溶液的pH值
13、时，应采用什么样的测定顺序？为什么？答：在测定一系列同种物质溶液的pH值时，应按溶液的浓度由小到大的次序加入。在烧杯中测定溶液pH值时，需将烧杯用待测溶液淋洗，如果先装入浓度大的溶液，再装入浓度小的溶液时，烧杯壁上沾附的浓溶液难以被稀浓度溶液充分淋洗，将导致烧杯内的溶液浓度比原溶液浓度偏高，pH值测定结果将偏大而影响测定结果的准确性。如果先装入稀浓度溶液，在用浓溶液洗涤时，对烧杯内溶液的浓度影响要小得多，易使烧杯内溶液的浓度与原溶液浓度保持一致。10、简述Delta-320s型酸度计的使用方法。答：Delta320-S 型酸度计的面板上有液晶显示屏和四个控制键，开关键接通/关闭显示器，关闭时将
14、酸度计设置在备用状态；模式键选择酸度、mv或温度方式；校正键在酸度方式下启动校准程序，在温度方式下启动温度输入程序，接好电源及复合电极线，进行温度输入，校准pH电极后，再测定样品的pH值。温度的输入：按开关键接通显示器，再按模式键使显示器出现最近一次输入的温度值和“”图样，小数点闪烁，如果输入新的温度则按一下校正键，此时首先是温度值的十位数从0开始闪烁，每隔一段时间加“1”，当十位数到达所要的数值时，按一下读数键，这个十位数到达所要的数值时，按一下读数键，这个十位数就固定不变，个位数开始闪烁并累加，当个位数到达所要的数值时，按一下读数键，个位数和十位数都被固定，小数点后十分位开始在“0”和“5
15、”之间变化，当到达所要数值时按读数键，温度值即被输入酸度计，且小数点停止闪烁。在关机后，酸度计仍保留该温度值，重复上述操作可重新输入温度，完成温度输入后，按模式键回到酸度或mv方式，输入温度将始终保留到重新输入温度时止，按校正键，再按上述步骤即可重新输入温度值。校正pH电极：用酸度计测定溶液的pH值，必须校正电极。Delta320-S 型酸度计有3组校正缓冲溶液，每组有3种不同的pH值的校正液，按下列步骤选择相应组别的校正缓冲溶液校正电极，按开关键关闭显示器，按模式键并保持，再按开关键即在显示屏上显示出校正缓冲溶液组别，按校正键选择合适组别，再按读数键保留这一选择，将蒸馏水冲洗并用软滤纸吸去附
16、着电极的水分放入选定组别的校正缓冲液并按校正键，显示屏上出现“ A ”字符即已自动判定终点，再按读数键就回到样品测定方法。测定pH值：电极从缓冲溶液中移出，用蒸馏水或待测溶液冲洗（若用蒸馏水冲洗需用软滤纸吸干电极上的水分），将电极放入待测溶液中并按读数键启动测定过程，小数点会闪烁，显示屏上同时显示数字式和模拟式pH值，按读数键小数点停闪，重复上述过程测定另一个待测溶液pH值，测定完毕后，按开关键再拨去电源，电极用蒸馏水冲洗后套上保湿帽放置于电极支架上。11、K2Cr2O7法测定亚铁盐中Fe含量的操作过程中，加入磷酸的目的时什么？在实验时，应在什么情况下加入磷酸？答：K2Cr2O7法测定亚铁盐中Fe含量的滴定反应是：6Fe 2+ Cr2O72- + 14H+ 6Fe 3+ 2Cr3+ + 7H2O滴定突跃范围为0.931.34V，使用二苯胺磺酸钠作指示剂时，由于它的条件电势为
