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1、化学工程学院有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备专业：化学工程与工艺班级：化工 13-6 班姓名：白慧超学 号日期：2014年 10月 31日指导教师：房江华 王灵辉一、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。2. 熟练掌握回流装置的安装和使用方法。二、实验原理为了制得乙醇含量为 99.5 的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、 一般加热不分解的熟石灰 （氢氧化钙），以得到无水乙醇。三、主要试剂及物理性质试剂结构简式相对分子密度熔点沸点相对密度质量95乙醇C2H5OH46.070.78945-114.3 C78.4 C0
2、.816g/cm3它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。四、试剂用量规格试剂名称试剂用量95乙醇50.0ml生石灰10.0gNaOH几粒干燥剂（ CaCl2）适量无水硫酸铜适量五、仪器装置（一）实验仪器仪器名称仪器规格仪器数量（个 / 组）圆底烧瓶100ml2蒸馏头1温度计1冷凝管（球形，直形）2接受管1电炉1干燥管1（二）实验装置图六、实验步骤及现象步骤现象回流：在 100 ml 的圆底烧瓶中，加入50 ml 95%随着加热慢慢有蒸气溢出，乙醇，慢慢放入 10克小颗粒状的生石灰和几颗之后回流管内也慢慢有液体NaOH，回流 1h。
3、流出蒸馏：回流毕，改为蒸馏装置， 以圆底烧瓶做接受冷凝管内壁慢慢出现小液器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所滴，约 78时有液体流入锥蒸得的乙醇密封储存，并用无水 CuSO4检验。形瓶中检验：向蒸馏得出的乙醇中加入少许4不变蓝CuSO。回收：把检验好的乙醇倒入回收瓶中。七、实验结果项目蒸馏稳定温度蒸馏所得乙醇体积无水乙醇回收率数据73.0 42.0ml84%八、实验讨论1. 数据分析a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分b CuSO 4 检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范2. 结果讨论a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够， CaO与 9
4、5%乙醇反应不完全，导致产率偏低b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时（ 78），再收集馏分；控制好温度，使之不超过 80，否则会使产率偏高c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误3. 实际操作对实验结果的影响a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂4. 实验注意事项a 仪器应事先干燥。b 接引管支口上应接干燥管。 （回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮）c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。d 在 CaO中还应该加入少许 NaOH。（除去 95%乙醇中少量的醛等杂志）e 回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。
