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1、有机制备实验装置的优化 乙酸乙酯的制备为例近几年有机物制备的实验在高考及各种考试中频频出现，考查内容来源于教材，却高于教材，主要考查对课本实验的改进、优化、以及实验评价等方面。本节课根据乙酸乙酯的制备为例，对有机物制备实验装置进行优化，拓宽思维教学过程：乙酸乙酯的制备：实验原理：CH3COOH + CH3CH218OH CH3CO18OCH2CH3 + H2O已知：乙酸乙醇乙酸乙酯熔点1661173836沸点1179785771实验装置：科学探究：1、实验原理分析？ 2、 各部分装置的作用？ 3、 各部分装置的效果如何？ 4、 如何进行装置的优化？ 装置优化：（1） 回流装置优化： （2）接收
2、装置优化：冰水浴 （3）反应装置优化：试一试：请用提供的仪器设计并画出优化后的制备乙酸乙酯的装置图（仪器用数字代表,加热装置省略）51 例： 思考讨论：制备苯甲酸乙酯：该实验预先向分水器中加入水，水面略低于支管口，并向反应液加入环己烷，控制温度6570，使之与乙醇和水形成共沸物，冷凝后分层； 反应开始后，不断放出分水器下层的水，保持水层原来高度，使上层物质回流至仪器A。沸点()密度(g/ml)溶解性苯甲酸2491.2659微溶于水，易溶乙醇乙醚乙醇78.50.7893苯甲酸乙酯212.61.05不溶于水环己烷、乙醇和水共沸物62.1乙醚(易燃)34.50.7318不溶于水 （1）分水器的作用是
3、 （2）反应基本完成的标志是 （3）制得的苯甲酸乙酯经过水、碳酸钠洗涤后，分液得到有机层苯甲酸乙酯，将水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥后蒸馏出乙醚，装置如图，请指出上图中的错误： 、 。学以致用1.实验室里用乙醇和浓硫酸反应生成乙烯，乙烯再与溴反应制1,2二溴乙烷。在制备过程中部分乙醇被浓硫酸氧化产生CO2、SO2，进而与Br2反应生成HBr等酸性气体。已知：（1）用下列仪器，以上述三种物质为原料制备1,2二溴乙烷。如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是（短接口或橡皮管均已略去）：B经A插入A中，D接A；A接_接_接_接_。（2）装置A中碎瓷片的作用是 。若加热
4、一段时间后，发现碎瓷片忘加，应采取的正确操作是（ ）A、立即补加 B、冷却后补加 C、不需补加 D、重新配料（3）装置C的作用是_。（4）装置F中盛有10% NaOH溶液的作用是_。（5）在反应管E中进行的主要反应的化学方程式为_。（6）处理上述实验后三颈烧瓶中废液的正确方法是_。A废液经冷却后倒入下水道中B废液经冷却后倒入空废液缸中C将水加入烧瓶中稀释后倒入空废液缸中2己二酸是一种工业上具有重要意义的有机二元酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，能够发生成盐反应、酷化反应等，并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等，己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位。实验室合成己二酸的反
5、应原理和实验装置示意图如下：可能用到的有关数据如下：实验步骤如下：、在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度为1.31g/cm），再加入12粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇。、水浴加热三口烧瓶至50左右，移去水浴，缓慢滴加56滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在6065 之间。、当环己醇全部加入后，将混合物用80-90水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。、趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。、粗产品经提纯后称重为5.7g。请回答下列问题：（1）滴液漏斗的细支管a的作用是
6、_，仪器b的名称为_。（2）己知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为：2NO2+2NaOH=NaNO2 +NaNO3 +H2ONO+NO2+2NaOH =2NaNO2+H2O；如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应，则相关反应方程式为：_、_；（3）向三口烧瓶中滴加环己醇时，要控制好环己醇的滴入速率，防止反应过于剧烈导致温度迅速上升，否则可能造成较严重的后果，试列举一条可能产生的后果：_。（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水和_洗涤晶体。（5）粗产品可用_法提纯(填实验操作名称)。本实验所得到的己二酸产率为_。3实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置主要部分
7、见下图，相关物质的沸点见附表)。附表相关物质的沸点(101kPa)步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，_。步骤3：有机相用10%NaHCO3溶液洗涤，再加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤；步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。（1）实验装置中可能的错误有_，冷凝管进水口是_；（2）有同学建议将装置中温度计换成搅拌棒，那么温度计应移到什么地方使用_；（3）步骤2后续操作是_；（4）步骤3中用10%NaHCO3溶液洗涤的具体操作
8、是_，加入无水MgSO4固体的作用是_。（5）步骤4中采用蒸馏分离，请你预测蒸馏温度应先选择约_，再选择约_。A50 B100 C150 D200 E250 F3001（1）A接C接F接E接G（2）防止液体受热爆沸；B （3）作安全瓶，防止倒吸现象的发生（4）除CO2、SO2等酸性气体（5）CH2=CH2Br2CH2BrCH2Br（6）B2（1）平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的压强，使环己醇能够顺利流下，球形冷凝管（或冷凝管） （2）2NO2+Na2CO3NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+Na2CO32NaNO2+CO2 （3）反应液暴沸冲出冷凝管；放热过多可能引起爆炸；产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中（4）苯（5）重结晶，75%3（1）锥形瓶内可能会发生倒吸，胶塞可能被有机物腐蚀 a（2）水浴中 （3）搅拌、静置、分液 （4）在分液漏斗中将有机相与小苏打溶液充分振荡再分液，重复二到三次,去有机相的水（5）D ,E
