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1、石油产品热值测定法本方法适用于以量热计氧弹测定不含水的石油产品 (汽油、喷气燃料.柴油和重油等)的总热值及净热值。1 弹热值侧定法1.1 方法概要将试样装在氧弹内的小皿中，用易燃而不透气的胶片封闭起来，或把试样封闭在聚乙烯制成的安瓿中，使试样在压缩氧气中燃烧，以测定其燃烧时所发生的热值(弹热值)，作为总热值与净热值的测定根底。1.2 仪器与材料1.2.1 仪器：1.2.1.1 测定热值的量热计设备及附件，应符合热值测定的各项要求。1.2.1.2 量热计小皿(以后简称小皿图 1，不锈钢制成。1.2.1.3 瓷或玻璃制的平盘(可以用平底、直径为 100 一 200 毫米的浅结晶皿或外表皿，供制备胶
2、片用。1.2.1.4 金属钳1.2.1.5 吸液管：1 毫升。1.2.1.6 秒表1.2.1.7 注射器1.2.1.8 分析天平和重负荷的 5 公斤天平。1.2.1.9 容量瓶:2023 毫升和 1000 毫升。1.2.2 材料1.2.2.1 内径为 4 毫米的聚乙烯塑料管(供制备安瓿封样用。1.2.2.2 导火线:直径不大于 0.2 毫米的镍一铬合金、铜线或其他导火线，截成长 60-120 毫米(视氧弹内附件构造及导火线系统而定)的等分线段，称量由 1015 根组成的线束，以测定每一根金属线的重量。1.2.2.3 瓶装压缩氧气:其中不应含有氢气及其他易燃杂物，不许使用电解氧气.1.2.3 对
3、试验室、设备及材料的特别要求:1.2.3.1 热值测定应在一个单独的房间内进展，房间要背阳，并应具有双层严密的门窗，以保证室内温度稳定温度波动不应超过5)。房间内不应有影响燃烧热测定的加热装置。在试验进展时，试验室制止通风。1.2.3.2 量热计搅拌器的转动速度，应保证能快速搅拌容器中的水，且不发生飞溅现象。同时因搅拌而产生的温度上升，每 10 分钟不得超过 0.01。为了到达这一目的，搅拌器每分钟的转数为:垂直搅拌的不应少于 50 转，螺旋桨式的不应少于 400 转。1.2.3.3 应使用一般量热温度计或贝克曼温度计分度为0.01 度)。此温度计需经国家计量机关作每 1 度的检查，其校正误差
4、应不大于 0. 005.1.2.3.4 读取温度的示值时，应利用放大 69 倍及焦距 0.51.0。米的短焦距视镜成双眼放大镜或双重放大镜。此镜应固定在一特别的支架上，并能在垂直的支柱上自由移动，同时不变更其严格的水平位置.不许将放大镜固定在温度计上。1.2.3.5 在氧弹电极的环上应留一开口，以固定量热计小皿于环上.1.2.3.6 引火时用低于 12 伏特的电压。为了避开导火线的发热而带来的多余热量,在燃烧胶片及试样时，其通电时间不应超过 1 秒。最好在电路上串联一指示灯，以便观看点火状况。在电路上的电压有很大波动时.量热计上的电源最好用直流电。1.2.3.7 带减压阀的氧气压力表的分压指示
5、范围为 060 或 075 公斤力/平方厘米，供弹内装满氧气时测定弹中的压力用。氧弹、压力表及氧气连接收(用真径 11.5 毫米的无缝铜管)，很据需要，须经静水压检查，且年不能少于一次。氧弹应以 100 公斤力/平方厘米压力检验。1.2.8.8 装压缩氧气用具的连接局部严禁涂润滑油脂。如氧弹及氧气连接仪器在试验或搬运时沾了润滑油或其他油类而显有油污，则应先用汽油留神洗涤，然后再用乙醇或乙醚洗涤。1.2.3.9 在用压缩氧气操作时，必需遵守操作规程。1.3 试剂1.3.1 丙酮:化学纯，做胶片溶剂。1.3.2 二等量热标准苯甲酸，热值专用，需经中国计量科学争论院托付的工广检定，并附有证书(也可以
6、使用标准异辛烷，由中国计量科学争论院供给)。1.3.3 氢氧化钠:化学纯，配成 0.1N 溶液。1.3.4 酚酞.配成 1%乙醇溶液。1 .4 热计水值的测定1 .4 热计水值的测定1.4.1 承受在氧弹中燃烧肯定量的标准苯甲酸或标准异辛烷，测量由其燃烧所产生的热量而引起热计温度变化的方法，来确定量热计的水值。最热计温度上升 1所籍要的热处(卡)，即水值以卡/表示。盘热计由量热容器及其中的水、氧弹、搅拌器及温度计等(在浸入状态下)所组成。1.4.2 在进展测定前，必需将容器擦干，再将蒸馏水倒入量热计中，称准至0.5 克数量应使氧弹浸没水中至进气阀门的锁紧螺母的 2/3 处。以后试脸试样时，均使
7、用一样数且的水。1.4.3 在量热容器装入量热计外壳前，量热容器内的水温应较外壳内的水温低 12.0。将盛有水的容器置于量热计外壳中绝缘的底座上。1.4.4 将 10.1 克压紧的苯甲酸片，在预先称重的小皿中称准至 0.0002 克(标准苯甲酸在压片前，要在装有浓硫酸或五氧化二磷的干澡器内枯燥24 小时以上)。导火线压在苯甲酸片内，留出两端。如使用棉线引火，也可以不压导火线。注:假设用标准异辛烷测定量热计水值，可以用聚乙烯材料安瓿或玻璃安瓿封样。1.4.5 用吸液管向氧弹中准确注入 1 毫升蒸馏水，将装有苯甲酸的小皿固定在氧弹电极的环上，使塞通过环的开口，并将导火线的两端分别接在电极上，然后将
8、氧弹拧紧。留神地由进口阀的管将氧气充入弹内至 3032 公斤力/厘米 2 的压力，且不使空气由氧弹中排出。1.4.6 将氧弹留神地沉入盛有水的量热容器中勿使水量损失，使导线接于氧弹电极上，再将搅拌器及温度计插入水中，盖好盖，然后开动搅拌器。温度计及搅拌器不应接触氧弹及量热容器的壁。温度计的水银球中心位于氧弹高度的 1/2 处。搅拌器的搅拌局部不应露出水面。让设备平衡 5 分钟后开头量热试验。1.4.7 量热试验分为三期:“初期”在燃烧试样之前进展。在试验初期的温度条件下，观看及计算量热计与四周环境的换热作用，“主期”在此时间内试样开头燃烧，向量热计传导燃烧热； “终期”在主期后接着进展，其作用
9、与初期一样，是在试验终了的温度条件下，观看和计算换热作用。设备温度到达平衡后，登记试验的初期温度，开头初期读温，每分钟读取一次，共读 5 次，读准至 0.001。在读初期末次温度时，通上电流， 然后进展主期读温，再进展终期读温，每半分钟读取一次，每次读温都读准至 0.001。为了抑制毛细管阻碍水银凸面的均匀上升，应在每次读温之前，一开动温度计振动器振动或用末端套有橡皮管的细棒小扣温度计(在“主期”温度快速上升时的读温除外)。在主期中，当量热计中的水温不再上升，开头恒定或下降时的前一点作为主期的终点，主期一般为 14 个半分钟左右。紧接着为终期第一次， 终期读数共 10 次，弹热值测定结果的记录
10、举例见表 3、表 4。1.4.8 试验终了后，关上电动机，取出温度计，将氧弹从量热器中取出，小心地渐渐翻开排气阀，并以均匀的速度故出弹中的气体，这一操作过程要 求不少于 1 分钟。然后翻开和取下氧弹的盖，检查氧弹内部燃烧是否完全， 如觉察有未燃烧的样品或油烟沉积物，则该试验报废。1.4.9 用蒸馏水洗涤氧弹内部、小皿及排气阀，并将全部洗涤液收集在锥形烧瓶中，用手洗涤的水应为 150200 毫升。1.4.10 计算量热计的水值测定结果时，应留意硝酸在水中生成及溶解的热量修正数。用 0.1N 氢氧化钠溶液滴定氧弹的洗涤液，测定其生成的硝酸量。为此，将装有洗涤液的烧杯用外表皿盖上，加热至沸腾并煮沸
11、5 分钟。然后参加酚酞指示剂 2 滴，用0.1N 氢氧化钠溶液滴定至呈现不消逝的玫瑰色为止。1.4.11 量热计的水值K(卡/)按式(1)计算:式中Q标准苯甲酸或标准异辛烷的燃烧热(见所用标准试剂商标供给的数据)，卡/克；G标准苯甲酸或标准异辛烷的重量，克；Q 导火线的燃烧热(见表 1)，卡/克;1G 导火线的重量，克；11.43相当于每 1 毫升 0.1N 氢氧化钠溶液中和硝酸所发出的热量，卡/ 毫升，V滴定氧弹洗涤液所消耗的 0. 1N 氢氧化钠溶液的体积，毫升； R0.1N 氢氧化钠溶液的浓度修正数；，t 主期的末次温度，mh温度tm 时温度计的修正数，t 主期的开头温度，(即点火时的温
12、度，也为初期的末次温度)0h 一温度t 时温度计的修正数，；00t量热计与四周环境的换热修正数，按式(2)计算，；H-贝克曼温度计在检定证书查出的修正系数(用一般水银量不变的量热温度计时，H=1.000)。在标准值中：t-主期中第四次温度，4t0主期开头的温度(即初期的末次温度)，t 主期的末次温度，。n1.4.12 水值为不少于 5 次测定结果所得的算术平均值(其测定结果间的误差不应超过 10 卡/)这些试验应分别在 3 天内进展。1.4.13 关于水值的测定，当每次量热计操作条件变更时，(即在热值测定装置局部更换或修理后、更换温度计时、室内温度变动在5以上时及将量热计移至其他处时)，必需重
13、进展测定。在正常状况下，至少每 3 个月进展测定一次。1.5 预备工作1.5.1 小皿所用胶片的制备:1.5.1.1 小皿所用胶片，是以 58%的乙酸纤维的电影胶片硝酸纤维的电影胶片不溶解于丙酮)或照相软片或乙酸纤维素的丙酮溶液来制备。此溶液的制取是将电影胶片或照相软片在热水中浸湿,除去胶膜，并使千燥，然后称出所需量的皎片，剪成小块，移入玻璃瓶或锥形烧瓶中，注入适量的丙 酮。如用乙酸纤维素，直接称入适当的量于锥形烧瓶中，注入适量的丙酮， 用塞将瓶口塞上，摇摆至胶片完全溶解为止。注.200 毫升 58%电影胶片或照相软片溶液，足够供制造 150200 次热值测定的胶片用(包括测定胶片本身的热值
14、.制备胶片及粘贴胶片于小皿上所用的溶液)。可使用溶于乙醚中的火棉胶溶液来代替溶于丙酮的电形胶片成照相软片溶液。1.5.1.2 将预备好的溶液，量取 45 毫升倒入直径 100 毫米的结晶皿上或平盘上。然后将容器向各方向倾斜，使其中的溶液呈均匀的薄层。经过 1015分钟，侍所形成的胶片外表无光时，注入适量热水掩盖，待胶片由其边缘开头成皱纹并脱落时，将胶片从盘的外表上取下，并夹在滤纸中压榨。将制成的胶片，留在滤纸间枯燥一昼夜。制好的胶片需保存在金属盒或纸盒中。1.5.2 聚乙烯塑料安瓿的制备取一段聚乙烯塑料管在酒精灯火焰上烤软，将一端略微拉细，然后将细端熔融封口(如图 2)。封好后，在酒精灯上烤软
15、(勿使塑料管直接接触火焰) 然后离开火焰，用嘴通过一个装有氯化钙的枯燥管(避开吹入水气)吹成带毛细管的塑料安瓿封样管(如图 3)。封样管的重盘为 0.2 克左右，吹好后放入枯燥器中待用。1.5.3 胶片或聚乙烯塑料安瓿弹热值的测定:1.5.3.1 测定胶片或聚乙烯塑料安瓿的弹热值，是为计算试样的热值时，作为修正值用。1.5.3.2 在测定热值时，胶片卷成重约 0.5-0.7 克，聚乙烯塑料安瓿取 0.50.6 克，称准至 0.0002 克，将胶片或聚乙烯塑料安瓿缠缠缚在导火线上也可用棉线缠缚帮助燃烧)，并置于小皿中。1.5.3.3 依本方法 1.4.2、1.4.3 进展量热计的预备工作，并使注入量热器中水的温度较外壳低 0.51.01.5.3.4 再依本方法I.4.5、I.4.8 进展试验(不同的是用胶片或聚乙烯塑料安瓿代替笨甲酸)。试验后不收集氧弹的洗涤液。1.5.3.5 胶片或聚乙烯塑料安瓿的弹热值Q a/j(卡/克
