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1、化学高考题分类目录J单元 化学实验J1 化学实验常见仪器与基本方法9 2014四川卷 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)。.【查阅资料】(1)Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。仪器a的名称是_；E中的试剂是_(选填下
2、列字母编号)。A稀H2SO4BNaOH溶液C饱和NaHSO3溶液(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经_(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。.【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2S
3、O4。(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是_。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。9.(1)分液漏斗B(3)蒸发.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(3)重结晶解析 .(1)a为分液漏斗，E中试剂用来吸收SO2尾气，则为NaOH溶液。(3)由于Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水，则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体，需经过蒸发浓缩，冷却结晶，过
4、滤，洗涤，干燥，得到产品。. (1)Na2S2O35H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，则需进一步验证，可向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)Na2SO3很容易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，为了减少Na2SO4生成的量，可排空装置中的空气。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，结晶时很容易混有其他杂质，则可通过重结晶的方法提纯。122014新课标全国卷 下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是()A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B酸式滴定管装标准溶
5、液前，必须先用该溶液润洗C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体12B解析 容量瓶只能在室温下使用，不能用烘箱烘干，A项错误；滴定管使用前，要先用标准液润洗，减小实验误差，B项正确；酸碱滴定实验中，不能用待测液润洗锥形瓶，否则会导致待测液增多，影响测定结果，C项错误；若加水超过容量瓶的刻度线，需重新实验，D项错误。10 2014新课标全国卷 下列图示实验正确的是() A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B碳酸氢钠受热分解 10D解析 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜
6、，防止试管炸裂，B项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D项正确。5 2014江苏卷 下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是()甲乙丙丁A用装置甲制取氯气B用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液D用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl24H2O5C解析 用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热，A项错误；装置乙中进气管不对，并且Cl2和含有的氯化氢气体与水作用生成盐酸，能与NaHCO3溶液反应生成CO2气体，达不到除去氯气中氯化氢的目的， B项错误；二氧化锰难溶于水，可用过滤的方法分离
7、二氧化锰和氯化锰溶液，C项正确；MnCl24H2O中含有结晶水，在加热时易失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制取该晶体，不能用蒸发结晶的方法制取，D项错误。11 2013海南卷 下列关于仪器使用的说法正确的是()A滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗B锥形瓶用作反应容器时一定不能加热C蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口D振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞11AD解析 A项，滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗，正确；B项，锥形瓶可隔着石棉网加热，错误；C项，水银球不可以高于蒸馏瓶支管口，错误；D项，振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞，防止漏液，正确。6 2014全国卷 下列叙述正确的是()
8、A锥形瓶可用作加热的反应器 B室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中C配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高D用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低6A解析 锥形瓶为可垫石棉网加热的仪器，A项正确；室温下铁遇浓硫酸发生钝化，因此室温下可以用铁制容器盛放浓硫酸，B项错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度，会造成所加水偏多，浓度偏小，C项错误；用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，相当于将待测液稀释，当待测液为酸时，所测结果偏大，当待测液为中性时，不产生误差，D项错误。 9 2014安徽卷 为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是()选项实验目的主要仪器试剂A分离Br2和C
9、Cl4的混合物分液漏斗、烧杯Br2和CCl4的混合物、蒸馏水B鉴别葡萄糖和蔗糖试管、烧杯、酒精灯葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液C实验室制取H2试管、带导管的橡皮塞锌粒、稀HNO3D测定NaOH溶液的浓度滴定管、锥形瓶、烧杯NaOH溶液、0100 0 molL1盐酸9.B解析 因为Br2在CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，故水不能将溶于CCl4中的Br2萃取出来，因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CCl4和Br2的混合物，A项错误；葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应，蔗糖不能发生银镜反应，B项正确；锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应，不能生成氢气，C项错误；缺少指示滴定终点的指示剂，D项错误。6 2
10、014北京卷 下列试剂中，标签上应标注和的是()AC2H5OH BHNO3CNaOH DHCl6B解析 乙醇既没有氧化性也没有腐蚀性，A错误；既有腐蚀性又有氧化性的为硝酸，B正确；氢氧化钠只有腐蚀性，没有氧化性，C错误；氯化氢为气体，一般不用试剂瓶盛装，D错误。29 2014全国卷 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：H2OH2SO4 NH4HSO4Cu(OH)2 H2O制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%
11、硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。(2)将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_(填标号)。A分液漏斗B漏斗C烧杯D直形冷凝管E玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂
12、中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_。29(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出 BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应解析 (1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸结
13、晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出40 g苯乙腈参加反应理论上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的产率为100%95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl。(5)根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。26 (13分)2014新课标全国卷 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分
