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1、第四章产物的分离和提纯 产物是指从反应器中出来的物料。大多数反应产物都是混合物，它包括未反应掉的原料和反应生成物。气相反应器和气固相反应器的产物主要是气体产物和夹带的催化剂粉尘；液相反应器的产物主要是液体产物与液固混合物；气液相和气液固三相反应器的产物则有气体产物、液体产物和液固混合物。 产物的分离和提纯是化工生产中的重要环节，它不仅可以由产物中分离出所需要的产品，并进一步提纯至一定产品的规格，还可以使未反应的物料得以循环利用。因此，产物的分离和提纯操作对保证产品质量和生产过程的经济效益起着重要作用。一、分离方法概述第一节产物分离的原则 在化工生产中，产物的分离方法可分成机械分离和传质分离两大
2、类。一般来讲，非均相混合物的分离主要采用机械分离法；均相混合物的分离采用传质分离法。1机械分离 机械分离法用于分离非均相混合物。非均相混合物分为气态非均一系和液相非均一系两大类。在工业生产中，用于分离气态非均一系混合物的分离方法有重力沉降、惯性除尘、旋风分离、静电分离、湿法洗涤和纤维过滤等。用于液相非均一系的分离方法，按照其原理，大致可分为两类。 第一类方法取决于分散相和连续相之间的密度差，属于这一类的有浮选法、重力沉降法和离心沉降法。第二类分离方法对两相密度差没有要求，而以具有过滤介质为前提，利用过滤介质对分散相物制裁的截留作用而实现分离操作。属于这类的方法有滤饼过滤、深层过滤、筛滤、滤芯式
3、过滤等。2传质分离 传质分离方法主要用于各种均相混合物的分离，其特点是在分离过程中有质量传递现象。工业上常用的传质分离过程又分为两大类，即在相间进行质量传递的平衡分离过程和在相内进行质量传递的分离过程。 (1)平衡分离过程。 多数传质分离操作是通过相平衡时原料中各组分在两相中的不同分配来实现的，这类分离操作通称为平衡分离过程，例如蒸馏、吸收和萃取操作。为了实现平衡分离过程，将混合物分离成均匀的单一相溶液(气体、液体或固体)，需要在混合物中添加分离剂来产生或移出一相。分离剂有能量分离剂(EsA)和质量分离剂(MsA)两类。精馏等操作应用EsA，吸收和萃取操作采用MSA；而在萃取精馏和恒沸精馏操作
4、中两种分离剂都要应用。由下述表41列出了属于平衡分离过程的连续分离单元操作。表41平衡分离过程名称原料相态分离媒介分离剂产生产物相态分离原理工业应用实例闪蒸液体减压气体挥发度(蒸汽压)有较大差别由海水淡化生产纯水部分冷凝气体热量液体和气体挥发度(蒸汽压)有较大差别由氨中回收氢气和氮气精馏气、液或气液混合物热量、有时用机械功气体和液体挥发度(蒸汽压)有差别石油裂解气的深冷分离萃取精馏气、液或气液混合物液体溶剂和塔釜加热气体和液体溶剂改变原溶液组分的相对挥发度以苯酚作溶剂，由沸点相近的非芳烃中分离甲苯吸收蒸出气体或液体液体吸收剂加入热量气体和液体溶解度不同由催化裂化装嚣主蒸馏塔顶产物中回收乙烷及较
5、轻的烃吸收气体液体吸收剂液体和气体溶解度不同用乙醇胺类吸收以除去天然气中的c02和H2S蒸出液体气提气气体溶解度不同原油蒸馏塔侧线抽出的石脑油、煤油和柴油馏分的气提带有回流的蒸出(水蒸气蒸馏)气液或气液混合物气提蒸汽和热量气体和液体溶解度不同原油的减压蒸馏(水蒸气为气提剂)再沸蒸出液体热量气体溶解度不同从石脑油馏分中脱除轻组分共沸精馏气、液或气液混合物液体共沸剂和热量气体和液体共沸剂改变原溶液组分的相对挥发度以乙酸丁酯作共沸剂从稀溶液中分离乙酸液一液萃取液体液体萃取剂两种液体不同组分在两液相中的溶解度不同以丙烷作萃取剂从重渣油中脱除沥青液一液萃取(双溶剂)液体两个萃取剂两种液体不同组分在不同萃
6、取剂中的溶解度不同以丙烷、甲酚为双溶剂，从芳烃和环烷烃原料中分离链烷烃干燥液体，更常见是固体气体、热量气体、干燥的固体水分蒸发用热空气脱除聚氯乙烯中的水分蒸发液体热量气体和液体蒸汽压不同由氢氧化钠的水溶液中蒸出水分结晶液体冷量或热量固体和母液利用过饱和度由二甲苯混合物中结晶分离对二甲苯续表名称原料相态分离媒介分离剂产生产物相态分离原理工业应用实例凝聚蒸汽冷量固体和气体选择性地凝聚邻苯二甲酸酐的精制浸取固体液体溶剂液体和固体渣固体的溶解度用水浸取矿渣中的硫酸铜吸附气体或液体固体吸附剂气体或液体吸附作用的差别通过分子筛吸附空气中的水分离子交换液体固体树脂固体树脂和液体质量作用定律水的软化(2)在相
7、内进行质量传递的分离过程。这类传质分离操作的共同特点是依靠原料中不同组分在某种推动力(如压差、浓度差、电位差)作用下经过某种介质(如半透膜)时的传质速度差异而实现分离。如膜分离、热扩散和气体扩散。表42汇总若干种在相内进行质量传递的分离过程。单元过程相态分离方法分离工具工业举例加压扩散气态通过离心力建立压力梯度离心力同位素混合物的分离气体扩散气态压力下流经多孔隔板多孔隔板铀同位素分离反渗透液态压力梯度克服渗透压膜水脱盐渗透气态或液态压力下流体流经半透膜膜异丙醇脱水渗析液态穿过膜的扩散速度差膜由人造丝液体中回收提纯苛性钠泡沫分馏液态选取的界面浓度泡沫界面酶和染料分离色谱分离气态或液态在固体表面及
8、内部选取的浓度固体混合溶剂蒸汽的回收区域熔融固态液体穿过金属块移动温度梯度锗的提纯热扩散气态和液态产生浓度梯度的温度温度梯度气态同位素混合物分离电解液态电场电场和膜氢和氚的分离电渗析液态电场加充电膜膜和电场水脱盐二、基本原理1气体产物的分离(1)气体的净制即除去气体产物中的固体颗粒和雾滴。按照净制原理不同，将气体净制方法分成以下四类：气体的机械净制利用重力、惯性力和离心力等机械力的作用使微粒从气体中分离出来；典型设备为重力沉降室、惯性除尘器和旋风分离器。气体的湿法净制使气体与液体接触，用液体洗去气体中的微粒，从而使气体净化所用设备是各种湿式洗涤器。气体过滤净制气体通过过滤介质时微粒被截留而使气
9、体净化。典型设备为袋式过滤器。气体的电净制使气体通过高压电场，其中的微粒在电场的作用下沉降，从而使气体净化，所用设备为电除尘器。(2)从气体产物中分离出要用的物质。当气体产物仅含有两种或两种以上气体组分时，称为气相均一体系。气相均一系的分离方法为冷凝、吸收和吸附。冷凝是将压缩气体或饱和蒸汽冷却降温，使气体或蒸汽转变为液体的过程。掌握一定的温度和压力，可将气体中的某些组分冷凝成液体而另一些组分仍为气体，可使气体产物分为不同的部分。吸收是用适当的液体与气体产物相接触，使气体进入液体变为溶液的过程。选择不同的吸收剂和不同的操作条件，可使气体产物中某组分被吸收而进入溶液，从而使气体产物中不同组分分离。
10、吸附是某些分子在多孔性固体吸附剂表面上浓集的过程。选择适当的吸附剂就可以吸附气体或液体产物中的某些组分而不吸附其余的组分，从而使气体产物得以分离。2液体产物的分离液体产物通常含有两种以上的液体组分，往往也会带有少量固体杂质或结晶。液体本身既有完全互溶的溶液，又有互不溶解的液体混合物，还有溶质分散在液相主体中的乳液。(1)从液体产物中除去固体颗粒。当液体产物中含有的固体颗粒很少时，这些固体颗粒如果是杂质，则必须予以除去。如果这些固体颗粒是有用的结晶，而这些结晶又不妨碍液体在管道中的流动和液体的其它加工则不必对这些液体进行处理，待这些结晶物大量生成后，按照加工固液混合物的方法进行加工。如果这些有用
11、的结晶颗粒会妨碍液体在管道中的流动或妨碍进行下一步加工，则须除去这些结晶颗粒。除去液体产物中少量固体颗粒的方法，与液体原料的净制方法相同。(2)从不互溶的液体中除去其中一种液体。当液体产物由两种不互溶的液体组成时，一般均用沉降法进行分离。对于要求分离很彻底，而沉降法又达不到分离要求的少量不溶性液体杂质，可以采取吸附法进行处理。例如产品的脱色和除臭就是从液体产物中除去少量的有机物杂质。另外，也可以用吸附法从水溶液中除去少量油，或从油中脱除少量的水。(3)溶液增浓。当液体产物为稀溶液，而希望得到较浓的溶液时，用蒸发的方法。即通过加热使溶液在沸腾情况下气化，使其中部分溶剂由于气化而除去，从而使溶液浓
12、度增大。例如将稀烧碱溶液变为浓溶液就用蒸发的方法。(4)将互溶的液体分离成不同组分。如果液体产物是互溶的两种液体或多种液体，若要将它们分成单独的或几组物质，需要用精馏、萃取等方法。对于不同组分在相同温度下具有不同挥发度的溶液，可采用使溶液蒸发，汽液平衡，再将蒸汽冷凝，使溶液中的组分离的精馏方法。萃取是利用不同物质在溶剂中具有不同溶解度，使液体产物中的不同组分分离的方注(5)将液体产物全部或部分变为固体。将液体产物全部变为固体，称做凝固，是固体熔化的逆过程，通常都用冷却和冷冻的方法降低液体的温度以使液体全部变为固体。将溶液中的固体溶质分离出来的方法称为结晶结晶可以看做固体溶解的逆过程，通常用降低
13、温度、减少溶剂和进行盐析等方法来实现，将乳液中的固体溶质分离出来的办法称为凝聚，在乳液中加进凝聚剂破坏乳化状态，就能将呈粒状的固体物质分离出来。3固体产物的分离(1)固液分离。常用的以取得固体产物为目的固液分离方法是过滤，过滤的基本原理是利用多孔的过滤介质将悬浮液中的固体颗粒挡住，而让液体通过，从而使液体同固体分离过滤结束后，要用水或其它溶剂冲洗滤饼，以使附着在滤渣颗粒表面的滤液和滞留在滤饼内孔隙中的滤液溶到水中或其它溶剂中而被带走，洗涤后滤饼经加工后，可以得到较纯净的固体产物。(2)固体的干燥。工业生产中的固体干燥主要指从固体物料中除去少量水分，还包括从浆状物或溶液中除去大量水分而直接得到含水量很低的固体产物；后者实质上包含了蒸发和干燥两个连续阶段，有时还包括结晶过程。干燥过程中须将物料加热以促使水分更快气化，根据热能传给湿物料的方式可将干燥分为传导干燥、对流干燥、辐射干燥与介电加热干燥，其中对流干燥应用最广。干燥过程中将汽化了的水蒸气带走的介质称为干燥介质，也称为载湿体。工业上多用空气作干燥介质，有时也用烟道气或其它惰性气体作干燥介
