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双液系气液平衡相图的绘制.doc

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双液系气液平衡相图的绘制.doc_第1页
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双液系气液平衡相图的绘制姓名:陈万东 ..化工班 学号:...... 指导教师:栗印环一、实验目的 1、测定在下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相率的基本概念; 2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法; 3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法二、实验原理 1、气-液相图: 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度 测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成,就可绘制气-液体系的相图 2、组成分析: 可用折光率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成三、实验仪器及试剂 沸点测定仪 1只 水银温度计 1支 调压变压器 1只 超级恒温水浴 1台 数字式Abbe折光仪(棱镜恒温) 1台 玻璃漏斗(直径5cm) 1只 长滴管 10支 带玻璃磨口塞试管(5mL) 4个 烧杯(50mL,250mL) 各1 个 环己烷(分析纯) 无水乙醇(分析纯) 重蒸馏水 实验室预先配制环己烷-乙醇系列溶液,以环己烷摩尔分数计大约为0.05、0.15、0.30、0.45、0.50、0.65、0.80和0.95。

四、 实验步骤 1、标准曲线的绘制(实验室已提前绘制好) 2、安装沸点仪 根据图1所示,将已洗净、干燥的沸点仪安装好检查带有温度计的软木塞是否塞紧电阻丝要靠近烧瓶底部的中心温度计水银球的位置应处在支管之下,但至少要高于电热丝2cm图.沸点仪的结构图1.温度计;2.加样口;3.电热丝;4.气相冷凝液取样口;5.凹形小槽 .3、测定混合物的沸点 1)借助玻璃漏斗由支管加入0.05组成的混合液,使液面达到温度计水银球的中部,注意使电热丝达到温度计水银球的中部打开冷却水,接通电源,调节电压为10V左右,慢慢加热,使蒸汽在冷凝管中回流的高度不能超过1/2,温度计读数达到稳定后再稳定3~5min使体系达到平衡,记下此时温度计的读数 2)切断电源,停止加热,用冷水使沸点仪底部冷却,用干燥的吸管分别吸取冷凝管和圆底烧瓶底部的冷凝液,在数字式阿贝折光仪上分别测定两者的折光率,并由标准曲线读出对应的组成,此数值可认为分别是气相和液相的组成,测定完后将溶液倒入指定的储液瓶里 3)按上述步骤分别测组成为摩尔百分比为0.15,0.30,0.45,0.50,0.65,0.80,0.95的环己烷-乙醇混合物在沸点下的气相和液相的组成。

4、用测定的数据绘制T-x图五、数据处理1.数据处理混和液组成沸点/K气相液相折光率Y乙醇折光率X乙醇0351.551.35901.359 10.05348.111.3690.021.364 0.95 0.15345.131.3810.471.365 0.94 0.30340.401.3980.491.372 0.86 0.45339.071.3990.51.376 0.81 0.50337.651.39980.5451.38710.67 0.65337.351.42250.611.389 0.64 0.80336.87 1.37210.661.4165 0.14 0.95338.871.37250.691.41620.151.00353.851.42311.42302.绘制的T-x图如下:六、注意事项1、电热丝及其接触点不能露出液面,一定要浸没在待测液内,否则通电加热会引起有机溶剂燃烧2、读取溶液沸点和停止加热准备测定折光率时,一定要使体系达到气液平衡取样分析后,吸管不能倒置3、 严格控制加热电压,只要能使液体沸腾即可过大的电流,会引起待测液燃烧或烧断电阻丝,甚至烧坏变压器4、测定折射率的时候一定要迅速,以防止由于挥发而改变其组成。

七、思考题1、取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率? 答:因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移所以要在密闭容器中冷却2、平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响? 答:不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相3、如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么? 答:测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关4、如何判断气-液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况? 答:当温度计读数稳定的时候表示气-液已达到平衡状态5、为什么工业上常产生95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精? 答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。

工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。

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