实验实习 滴定分析仪器使用一、实验目的1、学会容量瓶、移液管、吸量管、滴定管等常用滴定仪器的准备和使用方法2、初步掌握滴定操作二、实验原理将一种已知准备浓度的试剂溶液准确的滴加到待测物质的溶液中，根据所消耗的溶液体积和浓度，计算待测物质的含量，这种化学分析法叫做滴定分析法，滴定分析法中经常涉及溶液的配制和溶液体积的准确量取，这种滴定分析方法又叫做容量分析法准确量取液体体积的玻璃仪器叫容量仪器，主要有移液管、容量瓶、滴定管等，正确的掌握这些量器的使用方法是滴定分析中一项基本操作技能，也是获得准确分析结果的必要条件一) 移液管和吸量管移液管和吸量管都是准确移取一定体积的溶液的量器1、 洗涤方法 洗净原则与其它玻璃仪器相同先用自来水冲洗用洗耳球吸取洗液至球部约1/3，用右手食指按住管上口，放平旋转，使洗液布满全管片刻，将洗液放回原瓶用自来水冲洗，再用蒸馏水润洗内壁2~3次，每次将蒸馏水吸至球部的1/3处，方法同前放净蒸馏水后，可用滤纸吸去管外及管尖的水2、 使用方法 用移液管吸取溶液时，一般可将待吸溶液转移到已用该溶液润洗3次的烧杯中，在进行吸取，也可以直接从容量瓶中吸取正式吸取前，将管积尖水分吹出，用少量待洗液润洗内壁3次，方法同上。
要注意先挤出洗耳球中空气再接在移液管上，并立即吸取，防止管内水分流入试剂中移液管和吸量管在使用时，一定要注意保持垂直，管尖流液口必须与倾斜的器壁接触并保持不动，并视不同情况处理放液后残留在管尖的少量液体二）容量瓶容量瓶是细颈梨形的瓶底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，瓶颈上有一体积环形标线，瓶上一般标有它的容积和标定时的温度当加入容量瓶的液体体积充满至标线时，瓶内液体的体积和瓶上标示的体积相同1、 容量瓶的准备 2、 容量瓶的使用方法容量瓶中不宜长期存放溶液，如保存溶液则应转移到试剂瓶中，试剂瓶应预先干燥或用少量该溶液润洗三次三）滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定溶液体积的量器，它是一种量出按其容积可分为常量`半微量滴定管经常使用的是常量滴定管，有多种规格，常用25ml或50ml的，最小刻度是0.1ml，测量体积的最大误差是0.02ml;滴定管有无色、棕色、白底蓝线管，使用方法基本相同1、 滴定管的准备（1） 检查与试漏（2） 涂油（3） 洗涤（4） 待装液润洗（5） 排气泡2、 滴定管读数 装满或放出溶液后应等1~2min，等液面稳定后再读数促读数与终读数应用统一标准。
3、 滴定操作 将标准溶液从滴定管逐滴加到被测溶液中去，直至由指示剂的颜色转变指示滴定终点时，这样的操作过程称为滴定滴定前，必须把悬在滴定管尖端的残余液滴去除不管是酸式滴定管还是碱式滴定管，液流控制均用左手在锥形瓶滴定时，滴定管尖嘴插入锥形瓶的深度，以锥形瓶放在滴定台上时，流液口略低于瓶口为宜右手持锥形瓶瓶颈摇动锥形瓶，使溶液沿一个方向旋转，要边摇边滴，使滴下去的溶液尽快混匀滴定速度开始时可以快些，近终点时速度要放慢在烧杯中滴定时，烧杯放在滴定台上，将滴定管伸人烧杯约1cm并未于烧杯左侧，但不要接触烧杯壁，右手持玻璃棒以圆周方向搅拌溶液滴定过程中一定要注意观察溶液颜色的变化，左手自始至终不能离开滴定管平时实验时，每次滴定均应从零刻度开始，以消除刻度不够准确而造成的系统误差4、 滴定管的用后处理 滴定管使用完毕，把其中的溶液倒出弃去，用自来水清洗数次，用蒸馏水充满滴定管，或用蒸馏水洗净后盖上滴定管帽或小试管后倒置于滴定管架上，要注意保持管口和管尖的清洁四）量筒和量杯量筒和量杯是化学实验中最普通的量器，容量精度低于上述几种量器量筒分量出式和量入式两种，量出式量筒在实验中普遍使用，量入试量筒有磨口塞子，用途和用法与容量瓶相似，其精度比容量瓶差，但比量出式量筒的精度要高。
量杯与量出式量筒的用法相似三、实验仪器及药品仪器：500ml容量瓶，50ml或25ml酸式、碱式滴定管各一支，20ml移液管药品：浓盐酸、浓氢氧化钠、甲基红或甲基橙指示剂、酚酞指示剂四、实验内容及步骤（一）仪器使用基本练习（1）练习移液管的洗涤：用自来水练习吸液、放液操作2）练习容量瓶的洗涤与试漏（3）练习滴定管的洗涤、试漏和涂油（二）溶液配制1、0.1mol/LHCl溶液的配制2、0.1mol/LNaOH溶液的配制实验实习 氢氧化钠溶液标定一、实验目的1、 掌握差减称量法2、 掌握滴定操作技术3、 学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法二、实验原理氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：KHCHO+NaOH=====KNaCHO+HO计算氢氧化钠溶液的浓度：C(KHCHO)=c（NaOH）=c(KHCHO)三、实验仪器及药品仪器：分析天平，称量瓶，碱式滴定管，锥形瓶，250ml容量瓶，25ml移液管药品：0.1mol/LNaOH溶液, 邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂等。
四、实验内容及步骤用差减法称取邻苯二甲酸氢钾3~3.5克，置于烧杯中，用无二氧化碳的蒸馏水溶液、定容成250ml溶液用准备好的25ml移液管准确移取此溶液三份，分别置于250ml锥形瓶中，再滴入2滴酚酞指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅红色，在30秒内不退色为止记录读数，计算氢氧化钠溶液的准确浓度实验数据记录：测定次数第一次第二次第三次邻苯二甲酸氢钾+称量瓶质量/g倾倒后邻苯二甲酸氢钾+称量瓶质量/g邻苯二甲酸氢钾质量/gC(KHCHO)/mol取用邻苯二甲酸氢钾溶液的体积/ml25.00NaOH溶液终读数/mlNaOH溶液初读数/mlV(NaOH)/mlC(NaOH)/molC(NaOH)平均值/mol相对平均偏差五、思考题1、 成量硼砂的锥形瓶内壁是否必须干燥？为什么？2、 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么用酚酞作指示剂而不用钾基红或甲基橙？差减称量法用纸条套住已装入试样的称量瓶，轻轻放在天平的左秤盘上准确称量其质量m1，记录数据（读数应准确至0.0001g），然后减去0.5g环码，用纸条套住称量瓶并将其从天平中取出，在烧杯口上方取下瓶盖，保持称量瓶口稍稍向上，用瓶盖轻轻弹击称量瓶口侧上方，倾出约0.5g试样于烧杯中，再用瓶盖轻轻弹击称量瓶，同时使瓶体立正（注意：切勿让试样撒出烧杯外），盖好称量瓶盖，重新称量。
若砝码太轻，表示倾出试样不足0.5g，反复操作至需要的倾出量时为止准确称量其质量m2，记录数据则倾出试样的质量m为（m1－m2）。