ICS 07.060CCS A 45HY中 华 人 民 共 和 国 海 洋 行 业 标 准HY/T XXX—XXXX琼胶寡糖Agaro-oligosaccharide(报批稿)XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施目 次前 言 Ⅱ1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 技术要求 15 检验规则 36 标志、包装、运输和贮存 4附录 A（规范性）检验方法 5I前 言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中华人民共和国自然资源部提出本文件由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC 283）归口本文件起草单位：自然资源部第三海洋研究所、蓝脑科技（厦门）有限公司、中国海洋大学、厦门 大学、集美大学、福建省水产研究所本文件主要起草人： 曾润颖、产竹华、易志伟、金敏、张春毅、何雄飞、侯艳平、韩峰、刘光明、 刘智禹、赵晶II琼胶寡糖1 范围本文件规定了琼胶寡糖的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于琼胶寡糖的生产、检验和销售2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用本文 件GB/T 191 包装储运图示标志GB 4789.2 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.10 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1琼胶寡糖 Agaro-oligosaccharide琼脂(琼胶)经生物法或化学法制备的聚合度为2～20的功能性低聚糖。
注：琼胶寡糖分为新琼寡糖和琼寡糖两类示例：琼胶寡糖结构见图1新琼寡糖分子结构见a); 琼寡糖分子结构见b)a) b)图1 琼胶寡糖结构图4 技术要求4.1感官要求应符合表1规定,检验方法按附录A表1 感官要求项目要求色泽白色微带浅黄色气味无异味性状粉状杂质无正常视力可见杂质4.2 理化要求应符合表2的规定表 2 理化要求项目指标检验方法琼胶寡糖（聚合度≤20 的琼胶寡糖）含量%≥95%应符合附录 A分子量<1800应符合附录 A水分%≤10%应符合 GB 5009.3灰分（以干物质计）%≤2%应符合 GB 5009.4水不溶物%≤1%应符合 GB/T 9738铅mg/kg<0.5应符合 GB 5009.12砷mg/kg<0.5应符合 GB 5009.11汞mg/kg<0.02应符合 GB 5009.174.3 微生物要求应符合表3的规定表3 微生物要求项目指标检验方法菌落总数CFU/g<10000应符合 GB 4789.2大肠菌群CFU/g<10应符合 GB 4789.32金黄色葡萄球菌CFU/g不应检出应符合 GB 4789.10霉菌和酵母菌CFU/g<50应符合 GB 4789.155 检验规则5.1 组批同原料、同配方、同工艺、同一生产线连续生产，质量均一的产品为一批。
5.2 抽样5.2.1 抽样方法根据等量抽取原则，从瓶装产品或袋装样品中等量取样，取样总量不应少于10 g将抽取的样品置于两个洁净、干燥的容器中，密封，注明产品名称、批号、取样时间、取样人姓名 等，一份供检测用，一份封存保留半个月备查5.2.2 抽样量每批产品的检验按表4抽取样本表4 产品抽样表单位为袋批量范围抽取样本数每个样本抽取单位包装数 a100 以下21100～50041500 以上61a 单位包装数指大包装中的小包装单位5.3 出厂检验产品出厂前，应逐批进行检验出厂检验项目包括色泽、气味、性状、杂质、琼胶寡糖含量、水分、 水不溶物、菌落总数5.4 型式检验型式检验的内容为第4章规定的所有内容一般情况下，型式检验半年进行一次有下列情况之一 时，应进行型式检验a）原辅材料有较大变化；b）更改关键工艺或设备；c）新试制的产品或正常生产的产品停产3个月后，重新恢复生产；d）出厂检验与上次型式检验结果有较大差异；e）国家质量监督检验机构按有关规定需要抽检5.5 判定规则3检验项目全部符合第4章的要求，判该批产品为合格产品微生物指标有一项不符合要求，即判定该批产品为不合格其他项目有一项以上（含一项）不合格， 应在同批产品中加倍抽样复验， 以复验结果为准。
若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品不合格6 标志、包装、运输和贮存6.1 标志包装的标签上要注明：产品名称、生产厂名、厂址、注册商标、包装规格、生产日期、批号、保质 期、净含量、储运要求外包装箱上的包装储运图示应符合GB/T 191的要求6.2 包装包装容器应洁净、坚固、无毒、无异味6.3 运输和贮存运输过程中应有防止暴晒、雨淋措施运输中装卸，应符合外包装上的包装储运图示的规定 成品应贮于干燥、通风、无日光直射、清洁的库房中，按照先进先出的原则出库，常温保存4附录A（规范性）检验方法A. 1 一般规定本方法中所用的水，在未注明其它要求时，应符合 GB/T 6682 中的一级水所用试剂，在未注明其 它规格时，均指分析纯（AR）A. 2 感官检查取样品约 10 g 于无色洁净的样品杯（或烧杯）中，在自然光线下，用肉眼观察样品的颜色和形态、 有无杂质打开样品包装，放置在离鼻子下方约 20 cm 处，用手轻轻扇动，闻气味A.3 琼胶寡糖含量的测定A. 3.1 方法离子色谱法A.3.2 原理离子色谱法检测琼胶寡糖主要使用金电极的脉冲安培检测器当施加一个电位在金电极上，寡糖在 金电极表面发生氧化反应。
A. 3.3 仪器、试剂及色谱条件A. 3.3. 1 离子色谱仪（通用型，配有金电极的脉冲安培检测器）A. 3.3.2 流动相真空抽滤脱气装置及 0.2 μm 或 0.45 μm 微孔膜A. 3.3.3 色谱柱：阴离子交换柱，包括分析柱（4 mm×250 mm）和保护柱（4 mm×50 mm）A. 3.3.4 分析天平：感量 0.0001 gA. 3.3.5 微量进样器：25 μLA. 3.3.6 标准溶液：氢氧化钠溶液 100 mmol/L（现配现用），醋酸钠溶液 150 mmol/L A. 3.3.7 流动相：100 mmol/L 的氢氧化钠和 150 mmol/L 的醋酸钠A. 3.3.8 检测条件：采用四电位脉冲安培法检测A. 3.3.9 柱温：25 ℃A. 3.3. 10 进样体积：25 μLA.3.3. 11 流速：0.25 mL/minA.3.3. 12 检测时间：30 minA. 3.4 步骤根据待检产品的主要成分，选购对应的琼胶寡糖标准品开展测定精确称取干燥后的 0.025 g 琼胶 寡糖标准品用水溶解后在容量瓶中定容至 250 mL，配制成 100 mg/L 的溶液。
分别取一定体积按照稀释 倍数，分别稀释到浓度为 1 mg/L 、5 mg/L 、10 mg/L 、15 mg/L 、20 mg/L；待测样品经干燥后精确称取 0.025 g 用水溶解后在容量瓶中定容至 250 mL，配制成 100 mg/L 的溶液标准品和待测样品采用 0.22 μm 滤膜过滤除菌后进样检测A. 3.5 结果计算按照标准品和样品的峰面积进行琼胶寡糖含量计算, 计算公式见 A. 1：………………………（A. 1）式中：X—样品中琼胶寡糖占干物质的百分含量（质量分数）；n—样品中不同聚合度琼胶寡糖的个数；Si—样品中不同聚合度琼胶寡糖经离子色谱检测的峰面积；X0(i) —不同聚合度琼胶寡糖标准品占干物质的百分含量（质量分数）；S0(i) —不同聚合度琼胶寡糖标准品经离子色谱检测的峰面积A. 4 琼胶寡糖分子量的测定A. 4.1 方法凝胶渗透色谱法5A. 4.2 原理在色谱柱内加入高分子溶液，用溶剂淋洗时，体系处于扩散平衡状态，在柱内流动过程中不同大小 分子程度不同地渗透到柱内有大小孔径分布的载体的孔洞中去，大分子能渗透进去的孔洞数目比小分子 的少，有些孔洞即使大分子能通过，大分子渗透进去的深度要浅些，于是分子尺寸大的分子先流出，分 子尺寸小的后流出，物质的分子便按照分子尺寸的大小顺序得以分离。
A. 4.3 仪器、试剂及色谱条件A. 4.3. 1 凝胶渗透色谱仪（通用型，配有示差折光检测器）A. 4.3.2 流动相：硫酸钠溶液 0.05 mol/L ，叠氮化钠（NaN3 ）0.2 g/LA. 4.3.3 色谱柱：8 mm×300 mmA. 4.3.4 分析天平：感量 0.0001 gA. 4.3.5 进样器：1000 μLA. 4.3.6 检测条件：采用示差检测器检测A. 4.3.7 柱温：40 ℃A. 4.3.8 进样体积：500 μLA. 4.3.9 流速：1 mL/minA.4.3. 10 检测时间：35 minA. 4.4 分析步骤将待测样品经干燥后精确称取 0.025 g 用水溶解后在容量瓶中定容至 250 mL，采用 0.22 μm 滤膜过 滤除菌后进行检测A. 4.5 检测结果根据凝胶渗透色谱数据系统给出的色谱图和各种分子量的计算结果，按照重均分子量的大小来表示 琼胶寡糖的分子量。