5.装置和单元操作5.1常用反应装置一个复杂的有机化学实验通常是由几个单元反应组合而成的,所用的仪器装置也相对比较固定,常用的单元反应装置有回流、蒸馏、精馏、气体吸收、滴加、搅拌、气体发生等,使用时可根据具体的反应要求做适当的调整一、回流装置有机化学实验常用的回流装置主要由烧瓶与回流冷凝管构成,回流冷凝管一般用球形或蛇形,如果回流的液体沸点较高,也可以用直形冷凝管回流加热前应先加入沸石,如果有搅拌的情况下,可不用沸石根据瓶内液体沸腾的程度,可选用电热套、水浴、油浴、石棉网等加热方式;回流的速度应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜;如果回流过程要求无水操作,则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮;如果实验要求边回流边滴加反应物,可以改用三口烧瓶或在冷凝管和烧瓶间安装Y形加料管,并配以滴液漏斗;如果回流过程中会产生有毒或刺激性气味的气体,则应添加气体吸收装置 a.回流装置 b.滴加、回流装置 c.搅拌、滴加、回流装置常用回流装置二、蒸馏装置蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体的常用方法,蒸馏能分离沸点相差30℃以上的两种液体,如果要分离沸点相差更小的液体要采用精馏的方法,另外蒸馏还经常用于除去反应体系中的有机溶剂。
如果蒸馏过程需要防潮,可在接液管处安装干燥管如果蒸馏沸点在140℃以上,则应改用空气冷凝管进行蒸馏,若使用水冷却可能会由于温差过高而使冷凝管炸裂;为了蒸除大量溶剂,可将温度计换成滴液漏斗由于液体可由滴液漏斗中不断地加入,同时也可调节滴入和滴出的速度,因此可避免使用较大的蒸馏瓶 a.常用蒸馏装置 b.适合大量液体连续蒸馏的装置 c.精馏装置 d.高沸点液体的空气冷凝蒸馏装置常用的蒸馏装置三、气体吸收装置气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和有毒的气体(例如氯化氢、二氧化硫等)其中图3中a和b可作少量气体的吸收装置a中的玻璃漏斗应略微倾斜,使漏斗口一半在水中,一半在水面上,保持与大气相通,但要保证漏斗不会全浸入水中,做到既能防止气体逸出,又能防止水被倒吸至反应瓶中若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时,可使用装置c水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽滤瓶,在恒定的水面稳定溢出,粗的玻璃管恰好伸入水面,被水封住,以防气体进入大气中a b c气体的吸收装置四、搅拌装置搅拌是有机制备实验中常见的基本操作之一。
反应在均相溶液中进行时,一般可以不用搅拌,因为加热时溶液存在一定程度的对流,从而保持液体各部分均匀地受热;如果是在非均相反应或某些反应物需不断加入时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,避免因局部过热而导致其它副反应发生,则需要进行搅拌;另外,当反应物是固体时,有时不搅拌可能会影响反应顺利地进行,也需要进行搅拌操作如果反应时间较短、反应物较少或加热温度不太高,反应物无较大气味,用人工搅拌或振摇容器,即可达到充分混合的目的否则需用磁力搅拌或机械搅拌装置如果反应是低粘度的液体或固体量很少,可以用电磁搅拌,其优点是易于密封,不占用瓶口,搅拌平稳,现在的电磁搅拌器大多与加热套相结合,具备加热、搅拌、控温等多种功能,使用十分方便如果需要搅拌的反应物较多或粘度较大时,就需要用机械搅拌装置,机械搅拌装置相对于电磁搅拌装置操作比较复杂,通常包括电动搅拌器、搅拌棒、密封装置以及回流或蒸馏装置等部分电动搅拌器主要部件是具有活动夹头的小电动机和调速器,它们一般固定在铁架台上,电动机带动搅拌棒起搅拌作用,用变速器调节搅拌速度为保证搅拌的平稳,机械搅拌一般都安装在三口瓶的中间口上,回流或滴加装置安装在边口上,必要时也可用多口瓶。
机械搅拌的搅拌棒通常由玻璃棒和聚四氟乙烯制成,或在不锈钢外镀聚四氟乙烯制成,常用的几种见图,其中a、b两种可以容易地用玻棒弯制;c较难制作;d中半圆形搅拌叶可用聚四氟乙烯制成c和d的优点是可以伸入细颈瓶中,且搅拌效果较好E为浆式搅拌棒,适用于两相不混溶的体系,其优点是搅拌平稳,搅拌效果好 a b c d e 各种搅拌棒 密封装置主要是在搅拌操作中不让反应物外逸而采取的密封措施f是液体密封装置,常用的密封液体是水、液体石蜡、甘油或汞,但汞蒸气由于有毒,所以尽量不用 f g密封装置g是简易密封装置外管是内径比搅拌棒略粗的玻璃管,上接标准磨口,取一段长约2cm,内径必须与搅拌棒粗细适合,弹性较好的橡皮管套于玻璃管上端,然后自玻璃管下端插入已制好的搅拌棒这样,固定在玻璃管上端的橡皮管与搅拌棒紧密接触,达到了密闭的效果在搅拌棒和橡皮管之间滴入少量甘油,对搅拌棒可起润滑和密闭作用这种简易密封装一般在减压(1.3~1.6 kPa)时也可使用。
搅拌棒的上端用橡皮管与电动机轴连接,下端接近三颈瓶底部约3~5mm处,搅拌时要避免搅拌棒与玻璃管相碰在进行操作时应将中间瓶颈用铁夹夹紧,从仪器的正面和侧面仔细检查,进行调整,使整套仪器端正垂直,先缓慢开动搅拌器试验运转情况当搅拌棒和玻璃管间不发出摩擦的响声时,仪器装配才合格,否则需要再进行调整五、实验装置的装配方法仪器装配的正确与否,关系到实验的成败对于不同的实验,其实验装置的装配是不同的在这里只是介绍装配仪器时应当尊循的一般要求在装配仪器装置时,选用的玻璃仪器和配件都要洗净、烘干,否则会影响产品的质量或产量;选用的仪器要恰当,如在选用圆底烧瓶时,反应物总量应占反应瓶容量的1/3~2/3之间;在装配仪器时,应首先选定主要仪器的位置,然后按照一定的顺序逐个地装配其它仪器如在装配蒸馏装置和回流装置时,应首先根据热源的高低来确定圆底烧瓶的位置,然后用铁夹夹住,松紧适当;铁夹决不能与玻璃直接接触,应将夹子套上橡皮管或贴上石棉垫,烧瓶要夹住瓶口,冷凝管应夹住其中央部分;在装配常压反应的仪器时,仪器装置必须与大气相通,决不能密闭,否则,加热后产生的气体或有机物的蒸气在仪器内膨胀,会使压力增大,易引起爆炸,一定不要在回流冷凝管上加塞子;有些反应需进行无水操作,为避免空气中湿气的作用,可在仪器和大气相通处安装一个氯化钙干燥管;在实验操作前应仔细检查仪器装配得是否严密,以保证反应物不受损失,避免挥发性易燃液体的蒸气逸出,造成着火、爆炸或中毒等事故;安装仪器时,一般是从下到上,从左到右。
拆卸仪器时按相反的顺序,逐个地拆除反应结束后,应及时拆除仪器,并洗净凉干,防止仪器粘连损坏。