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实验二 碱式碳酸铜的制备59993

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实验二 碱式碳酸铜的制备59993_第1页
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实验二碱式碳酸铜的制备,组成分析背景知识:碱式碳酸铜英文名:Basic cupric carbonate化学式:Cu2 (OH) 2CO3物理性质: 3分子量:221.12密度:3. 85g/cm3折光率:1.655、1.875、1.909外观:草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物,或深绿色的粉状物化学性质:不溶于冷水和醇,溶于酸,氰化物,氨水和铉盐;受热易分解;构成:CuCO3・Cu(OH)2,是一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物,或深绿色的粉状 物,它不溶于水,溶于酸,热水中或加热到220°C时分解为氧化铜、水和二氧化碳(碱式碳 酸铜一加热氧化铜+水+二氧化碳),溶于酸并生成相应的铜盐也溶于氰化物、铉盐和碱 金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物用途无机工业用于制造各种铜化合物有机工业用作有机合成催化剂电镀工业电镀铜锡合 金作铜离子的添加剂农业中用作黑穗病的防止剂,也可作种子的杀虫剂畜牧业中作饲料 中铜的添加剂此外,还应用于烟火、颜料生产、医药等方面实验名称:碱式碳酸铜的制备,组成分析实验目的:1、通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析,研究反应物的 合理配料比并确定制备反应适合的温度条件;2、 了解碱式碳酸铜组成分析的各种方法;3、 掌握碱式碳酸铜制备及产物组成分析过程中的各种操作,并培养独立设计实 验的能力。

实验原理:由Na2CO3・10H2O跟CuSO4・5H2O晶体混合反应后加入沸水中,得到蓝绿色沉淀, 经过抽滤、洗涤、风干后可得到蓝绿色晶体相关反应方程式:2CuSO 5H O +2Na CO 10H O== Cu (OH) CO +2Na SO +14H O+CO f4 - 2 2 3 - 2 2' ‘23 2 4 2 2碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分,呈暗绿色或淡蓝绿色,加热至200oC即分解,在水中 的溶解度度很小,新制备的试样在沸水中很易分解思考题:1. 哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜?写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式2CuSO +2Na CO +H O==Cu (OH) CO J+2Na SO +CO f4 2 3 2 2 2 3 2 4 22. 估计反应的条件,如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响实验药品和试剂CuSO、Na CO和NaHCO固体、Na S O标准溶液、已知浓度的KI溶液、淀粉液 4 2 3 3 2 2 31.2实验仪器恒温水浴箱、电子天平、烘箱、布式漏斗、抽滤瓶、量筒(10mL、100 mL)、胶头滴管、烧杯、试管、玻璃棒、研钵、电炉、滴定管、锥形瓶、铁架台。

[实验步骤]一、 反应物溶液配制配制0.5mol・Li的CuSO4溶液和0.5mol・L-i的Na2CO3溶液各100mL二、 制备反应条件的探求1. CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比置于四支试管内均加入2.0 mL 0.5 mol.L-i CuSO4溶液,再分别取0.5 mol-L-i Na2CO3溶液1.6mL、2.0 mL、2.4 mL及2.8 mL依次加入另外四支编号的试管中将八支试管放在75oC水浴中几分钟后,依次将CuSO4溶液分别倒入Na2CO3溶液中,振荡试管,比较各试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色,从中得出两种反应物溶液以何种比例混合为最佳试剂 _试管号1234CuSO4(mL)2.02.02.02.0Na2CO3(mL)1.62.02.42.8沉淀生成速度沉淀数量沉淀颜色思考题1) 各试管中沉淀的颜色为何会有差别?估计何种颜色产物的碱式碳酸含量最高?2) 若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液,其结果是否会有所影响?2. 反应温度的探究在三支试管中,各加入2.0 mL 0.5mol・ml-1CuSO4溶液,另取三支试管,各加入由上述实验 得到的合适用量的0.5mol・L1Na2CO3溶液。

从这两列试管中各取一支,将它们分别置于室 温、50oC、100oC的恒温水浴中,数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中,振荡并观察现 象,由实验结果确定制备反应的合适温度「试剂------~-一一―温度(0室温50100CuSO4(mL)2.02.02.0Na2CO (mL)2.42.42.4沉淀生成速度沉淀数量沉淀颜色思考题:1) 反应温度对本实验有何影响?2) 反应在何种温度下进行会出现褐色产物?这种褐色物质是什么?三、用最佳条件制取碱式碳酸铜取60mL 0.5moL・Li CuSO4溶液,根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式 碳酸铜待沉淀完全后,快速撤离热源,静置,待沉淀下沉后用倾笔法洗涤沉淀数次,直到 沉淀中不含SOj-为止(Ba2+离子检验),抽干将所得产品在烘箱中于100oC烘干,待冷至室温后称量,并计算产率制备方法二:利用NaHCO3固体跟CuSO4固体制备称取4.2gNaHCO3, 6.2gCuSO4 -5H2O,先将固体研细,然后混合,投入100mL沸水中,搅 拌,防止暴沸,反应完全后撤离热源,看到有草绿色沉淀生成洗涤至不含硫酸根离子,抽 滤至干,得到草绿色晶体.该晶体的主要成分为CuCO3・Cu(OH)2・H2O.注意:因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有关,因而同时可能有蓝色的2CuCO3 ・Cu(OH)2、 2CuCO3 ・3Cu(OH)2和2CuCO3 ・5Cu(OH)2等生成,使晶体带有蓝色。

四、碱式碳酸铜的质量鉴定在实验中通常采用EDTA滴定法或碘量法对碱式碳酸铜进行质量鉴定,在这里我们主要讨 论碘量法的具体操作过程[是中等强度的还原剂,可以用来测定的氧化态物质Cu2+的浓度, 通过Cu2+的浓度可知样品中Cu的含量,进而得知样品的纯度,反应的方程式为: Cu2+ + 2I-=Cu+I I + 2 SO 2-= 2 I- + S O 2-2 2 2 3 4 6附:间接碘量法的反应条件和滴定条件:① 酸度的影响一一I2与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应若在碱性溶液中:S O 2-+ 4I + 10 OH-= 2SO 2-+ 8I- + 5H O、3I + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H O 若在酸性溶液中:2 3 2 4 2 2 2室温下S O 2-+ 2H+= 2SO + S ■ + HO、4I- + O (空气中)+ 4H+= 2I + HO ) 23 2 2 2 2 2② 防止I2挥发:加入过量KI (比理论值大2~3倍)与I2生成I3-,减少I2挥发;进行;滴定时不要剧烈摇动③ 防止I-被氧化:避免光照一一日光有催化作用;析出I2后不要放置过久(一般暗处5〜 7min );滴定速度适当快。

具体操作过程如下: 在室温条件下,称取0.5g碱式碳酸铜样品,溶于20mL纯水,然后转移到锥形瓶中,然后加 入2滴淀粉液作为待测液,用已知浓度的KI溶液滴定该反应直至反应终点(应该是加入过 量的已知浓度的KI溶液,盖盖子,在暗处反应5-7 min),然后(立即)用NH2S2O3标准溶 液滴定析出的碘通过硫代硫酸根离子的浓度与铜离子浓度之间的关系,可以间接求出Cu 的含量,进而算出纯的碱式碳酸铜的理论值,与实际值比较,可以判断出碱式碳酸铜的质量如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!。

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