实验九火焰原子吸收法测定自来水中的镁103816-沈晓雯-Group B-2012-3-27一. 实验目的1、 掌握原子吸收分光光度法的基本原理2、 了解原子吸收分光光度计的主要结构，学习其操作方法3、 学习干扰抑制剂的应用，及标准曲线的定量方法二. 实验原理原子吸收分光光度法是利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度 来确定试样中元素含量的一种分析方法溶液中镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸汽，由光源空心阴极镁灯辐射出镁 的锐线光源经过原子蒸汽时，波长为2852埃镁特征共振线被镁原子蒸气强烈吸 收，其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的关系是符合比尔定律的，即吸光度与镁原 子蒸气的基态原子数目成正比A=log（Ie/Ir）=kNL式中A——吸光度L—（镁原子蒸气宽度）火焰宽度Ie一镁空心阴极灯发出的光强（2852埃）Ir一通过镁蒸气后的光强k一吸光系数N——镁基态原子数目在给定的实验条件下，L是定值，N正比于溶液中镁离子的浓度CA=kC利用A和C的关系，用已知的不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度， 绘制成标准曲线，再测自来水中镁的吸光度，从标准曲线上求出自来水中镁的含 量三. 仪器和试剂1、3510型原子吸收分光光度计一台;2、 镁空心阴极灯一只；（1） 能发射待测元素的共振线；（2） 能发射锐线；（3） 辐射光强度大，稳定性好注意：待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致3、 容量瓶：50ml7 只，100ml1 只；4、 吸量管：1ml，5ml各2支；5、 塑料杯，50ml8只；6、 镁标准溶液；称取4.1814克MgCl2.6H2O（优级纯）溶于水中移入500ml容量瓶中，用去 离子水稀释至刻度，摇匀，即成1000昭/ml的镁标准溶液（储备溶液）；移取上述储备液1ml于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即成10mg/ml的镁标准溶液，需实验前新配制。
7、 锶溶液（干扰抑制剂）称取优级纯SrCl2.6H2O30.4克溶于去离子水中配成100ml溶液；四. 实验步骤A、溶液的制备与测定1、 标准系列的配制及标准曲线的绘制用浓度为10pg/ml的镁标准溶液配制，分别吸取标准液0.0、1.0、2.0、4.0、 5.0、6.0ml于100ml容量瓶中，每瓶中加入2ml锶溶液，用去离子水稀释至 刻度，此时各个容量瓶中镁含量为0.0、10、20、40、50、60微克依次测 定各瓶溶液的吸光度，记录各瓶溶液镁含量以吸光度为纵坐标，镁含量为 横坐标绘制标准曲线2、 自来水取样及测定镁含量在水龙头流出强急水流5分钟后取样，用吸量管吸取自来水2-5ml放入 100ml容量瓶中，加入2ml锶溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀在 绘制标准曲线相同条件下测出上面配制的自来水试样溶液的吸光度，从 标准曲线求出自来水中镁含量B、仪器操作步骤1、 装灯：先把灯装上1插座（装时应注意灯上缺口位置），然后把灯装上灯 架；2、 打开主机电源，微机自检初始化，主显示出现“AA3510”，稍等片刻，显 示 “PASS1”，然后显示“PASS2^后再显示波长为“190.0”，能量显示为“00”，主显示显示吸 光度，且连续灯亮、原子吸收灯亮、吸光度灯亮。
3、 积分时间为2秒，按下［2］和［时间］健；4、 设定灯1电流为2mA，按下［2］和［灯1］键5、 设定负高压为210V，按下⑵［1］［0］和［增益］键6、 设定波长为324.7nm，按下［3］［2］［4］［.］［7］和［波长］键，波长变化到324.7nm， 然后从324.2开始到325.2扫描，找出能量的峰值信号若能量显示EE， 则可降低负高压（输入数字，按［增益］键）；若能量显示接近“00”，则可 提高灯电流，增加负高压，直至能量显示在76〜89之间7、 细调波长，按下［波长］键，则波长从324.2开始到325.2扫描，找出能量 的峰值信号，若能量显示EE，则可降低负高压（输入数字，按［增益］键，重复步骤7）直至能量显示范围在76〜89之间8、 旋转元素灯和调节元素灯架旋钮，使能量显示最大9、 按下［增益］键，进行调零，可反复此步，直到显示为0.000C、测量条件参考值1、 镁灵敏线2852埃（实际实验时2853埃）2、 灯电流2mA3、 狭缝2档4、 空压机3.3〜3.4公斤（不超过3.5公斤）5、 乙快钢瓶总表14公斤，减压阀表0.8公斤（不超过0.9公斤）6、 乙快气压阀旋钮调节乙快稳定压力0.5公斤（乙快表指示）7、 乙快转子流量计0.7〜0.8升/分，空气转子流量计5.5升/分五. 数据处理波长 285.2镁含量 0 10 20 40 50 60吸光度 0.006 0.26 0.35 0.7 0.87 0.85吸光度莓含量标准曲线■吸光度年含量标准曲线1 镁含量该波长下得到的标准曲线不是直线，偏差太大波长 285.3镁含量0 10 20吸光度 0.005 0.1795 0.33400.652500.7225600.816自来水3ml0.65自来水5ml0.7905吸光度-镁含量标准曲线现测得3ml自来水样的吸光度A=0.650,由标准曲线查得对应镁含量约为45 ug;测得5ml自来水样的吸光度A=0.7905,由标准曲线查得对应镁含量约为55 u g六. 思考题1、原子吸收分光光度法与可见光的分光光度法有哪些相同的地方？哪些不同的地方？答：相同的地方：原子吸收分光光度法与可见光的分光光度法都是光谱的类型，实质也都是吸收光谱；两 种仪器的光路结构也很相似；两种方法都可以通过标准曲线拟合来惊醒定量分析。
不同的地方：原理不同，紫外可见分光光度法是根据物质分子对紫外及可见光谱区光辐射的吸收特征 和吸收程度进行定性、定量的分析方法原子吸收光谱分析出来的是在待测样品中，各种元 素的丰度为，也就是样品中各种元素的质量，占样品总质量的多少吸收过程不同，UV-VIS是用氘灯或是钨灯发射连续波长的光，其中某个波长被代测物 质吸收原子吸收是待测溶液经过原子化器，原子化后，吸收特征波长的光的能量，最外层 电子从基态越迁到激发态的过程可测样品不同，原子吸收测试的样品要转换成溶液，紫外-可见产品有一部分样品可以 固体直接测试，（如积分球样品测试）；原子吸收常规测试只能测试金属，紫外可见分光光度 计可以测试金属元素，还可以测试种类有机物质光源要求不同，原子吸收是锐线光源，故使用能发出与待测金属元素相同的锐线光源的 空心阴极灯；紫外可见为连续光源，故一般使用氘灯或是钨灯另外，原子吸收检出限相对来说，更低原子吸收测试可以称之为动态测试，紫外可见 为静态测试原子吸收检测器一般为光电倍增管紫外可见是光电倍增管和硅光电池2、为什么原子吸收分光光度分析中，配制和稀释溶液都要用去离子水？连续测定几个，试样为什么每次都要用去离子水调零？若忽略这一操作，将产生什么结 果？答：原子吸收分光光度分析中，配制和稀释溶液都要用去离子水是为了防止水中的钙镁离 子也会产生原子吸收所造成的误差。
连续测定几个，试样每次都要用去离子水调零是为了防止上一个样品中的离子进入下一 样品中造成误差3、 火焰原子吸收法测定钙含量实验中锶溶液的作用是什么？答：火焰会有电离干扰，加入锶溶液（镧系物）可以去除电离干扰4、 关于本次试验镁灵敏线的相关讨论答：本次试验中，首先按照文献所提供的镁灵敏线2852埃调试仪器，但所的结果不理想， 后调至2853埃，所的结果较好经查资料了解到，在发射光谱分析中，一般指激发电位较 低的谱线与所用仪器及实验条件有关，因而，分析中实际出现的灵敏线与理论上的灵敏线 往往不一致由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为“共振线”当由较低能级的激发态 （第一激发态）直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为“第一共振线”，一般也是元素的最灵敏 线光谱线的强度，不仅与激发电位的大小、谱线的性质有关，而且与试样中该成分含量有 关当试样中该成分逐渐减小时，光谱数目亦相应减少，最后该成分逐渐减小至零时，所观 察到的最持久的谱线，也即最后消失的线称为“持久线”或“最后线”，即元素的第一共振线， 也是理论上的最灵敏线。