碱木质素的官能团⑻木质素的官能团主要有羟基、羧基、羰基和甲氧基等木质素结构中存在较 多的羟基，以醇羟基和酚羟基两种形式存在木质素结构中的酚羟基是一个十分 重要的结构参数，酚羟基直接影响木质素的化学性质和物理性质，如木质素的醚 化、酯化和缩合的程度，溶解性能等磨木木质素中羟基含量为1.00〜1.25/OCH3, 其中酚羟基含量是0.24〜0.335/OCH3这些酚羟基又分为四种类型：非缩合型、 缩合型、侧链位有羰基的共轭型和肉桂醛型的共轭型木质素中游离羟基的含量 可采用乙酰化方法测定，酚羟基的含量可采用气相色谱法或紫外分光光度计或非 水电导滴定方法测定木质素中甲氧基含量高，酚羟基邻位缺乏反应活性点，不利于缩聚、接枝和 磺化等反应的进行，但是甲氧基的存在有利于硝化和重氮反应，用来制取染料酚羟基邻位的反应活性大，可以发生磺甲基化和缩合等反应酚羟基的邻位、 对位以及侧链上的羰基上的a位上均有较活泼的氢原子，此类氢原子容易与甲 醛、脂肪胺发生Mannich反应，在木质素的芳环上引入烷基链，制成木质素胺［9］羧基具有絮凝的作用，因此可用作水处理剂木质素结构中存在约6种羰基，其定量通常用盐酸羟胺法，与芳香环共轭的 羰基，可用紫外光谱法定量测定，磨木木质素的羰基含量为0.18〜0.20/OCH3。
羰 基的氧原子具有未共用电子对，易于与介质中的多价金属离子产生螯合作用，能 够吸附在金属表面以保护金属，具有阻垢功能，通常用作水处理剂的阻垢剂木质素中还存在很多醚键，醚键结构具有稳定保护膜的作用，与酚羟基的吸 附功能相结合，能共同达到缓蚀、防锈的作用1.1.3碱木质素的提纯方法工业碱木质素里面含有很多无机盐、糖类和半纤维素等杂质，这些杂质的存 在会妨碍碱木质素的化学反应，因此，需要对其进行纯化对于纯度要求高的木 质素通常需采用有机溶剂法进行提纯，而工业应用的木质素通常采用酸析和超滤 等方法进行初步纯化有机溶剂提纯法最常用的是Lundquist法，二氯乙烷一乙 醚法和丙酮提纯法1.1.3.1 Lundquist 提纯法Lundquist法将工业碱木质素溶解在毗啶：冰醋酸：水（体积比）为9:1:4的 混和溶液中，再用氯仿萃取，下层的萃取有机相加入乙醚，离心得到沉淀，沉淀 物用乙醚多次洗涤后真空烘干即得提纯碱木质素，提纯步骤见图1-4［10］图1-4 Lundquis法提纯碱木质素Fig.1-4 Purification of alkali lignin by using Lundquist method1.1.3.2二氯乙烷-乙醇法（以下简称D-E法））将麦草碱木质素原料溶于二氯乙烷：乙醇（体积比）为2： 1的溶液中，搅拌， 静置后离心。
取上清液加入一定量无水乙醚中，有沉淀析出离心后取固体烘干, 得纯化固体流程图见图1-5［11］1.1.3.3丙酮法杨益琴［12］等研究了不同丙酮-水配比的纯化方法，研究表明丙酮与水的最佳 配比（V:V）为1： 1，碱木质素得率可达到92%提纯方法是将麦草碱木质素溶 解在丙酮：水（V:V）为1： 1的混合溶液中，离心，分离，上层清液经薄膜蒸 发浓缩回收溶剂，最后经真空干燥制得纯化碱木质素超滤法［13 ］是一种分级提纯方法，利用不同分子量的超滤膜把碱木质素中不 同分子量的成分分级出来，并且可以把无机盐等小分子物质分离出来，得到不同 级分的纯化碱木质素此法方便简单，叶萃等［14］对前面几种提纯方法进行了分 析比较，见表1-2从元素分析和无机盐含量可以说明，超滤提纯的碱木质素和 有机溶剂法提纯的元素分布和无机盐含量基本一致且因其具有简单易操作、无 污染和得率高等优点，大批量提纯碱木 素时用超滤法最经济合理图1-5二氯乙烷一乙醇-乙醚法提纯碱木质素Fig.1-5 Purification of alkali lignin by dichloroethane- ethanol method表1-2碱木质素提纯方法的无机盐含量及元素分析Table1-2 Inorganic salt and element content of alkali lignin and purified alkali lignin无机盐其它元素碱木质素 N(%) C(%) S(%) H(%) O(%)含量(%) 含量(％)碱木质素原料 2.417 37.93 2.738 4.588 29.45 18.33 4.547D-E法提纯碱木质素2.61558.650.3245.36930.122.020.902L法提纯碱木质素2.53658.120.5765.71630.342.130.582超滤提纯碱木质素2.88558.470.6355.69728.962.840.5132.4.1麦草碱木素的超滤提纯方法[64]仪器：双工位平板膜超滤装置，赛普（无锡）膜科技发展有限公司生产，有 效过滤面积0.008 m2，工作压力为0.1〜0.7 MPa，工作pH值范围为1〜13 ,工 作温度5〜60°C。
超滤膜截留分子量分别为2500，50000两种规格超滤工艺流 程如图2 -所示1一样品槽2一泵3一阀门4一压力表5一平板膜图2-1超滤装置工艺流程图Fig.2-1 The flow chart of ultrafiltration equipment实验方法：采用渗析超滤法将一定量的WAL加入烧杯中，加入一定量氢 氧化钠和蒸馏水，配制成pH值为11〜11.5，浓度为10 %WAL碱性溶液，由储 液槽通过输送泵，在一定的压力下，送入超滤器中作为溶剂的水和小分子量的 溶质，透过超滤膜微孔成为超滤液排出，而大分子量溶质流过超滤膜表面后，回 流到储液槽中经过反复循环超滤，由于水和小分子溶质不断减少，截留下来的 大分子量溶质浓度逐渐增大此时，向储液槽浓缩液中添加PH=11.5的碱液，稀 释后继续循环超滤，可以将滞留在浓缩液中的小分子量溶质进一步分离出来，提 高大分子量溶质的纯度选用不同规格截留分子量的超滤膜，在本实验中，先用 截留分子量50000的超滤膜，将分子量大于50000的分子量级分分离出来，再将 超滤液作为原液进一步用2500超滤膜再超滤，得到WAL分子量小于50000和 大于2500分子量级分。
将超滤后的WAL酸析，水洗至中性，40°C真空烘干备 用仪器：双工位平板膜超滤装置，赛普（无锡）膜科技发展有限公司生产，有 效过滤面积0.008 m2，工作压力为0.1〜0.7 MPa，工作pH值范围为1〜13，工 作温度5〜60C超滤膜截留分子量分别为2500，50000两种规格超滤工艺流 程如图2-2所示1-样品槽2-泵3-阀门4-压力表5-平板膜图2-1超滤装置工艺流程图Fig.2-1 The flow chart of ultrafiltration equipment实验方法：采用渗析超滤法将一定量的WAL加入烧杯中，加入一定量氢 氧化钠和蒸馏水，配制成pH值为11 - 11.5，浓度为10%WAL碱性溶液，由储 液槽通过输送泵，在一定的压力下，送入超滤器中作为溶剂的水和小分子量的 溶质，透过超滤膜微孔成为超滤液排出，而大分子量溶质流过超滤膜表面后，回 流到储液槽中经过反复循环超滤，由于水和小分子溶质不断减少，截留下来的 大分子量溶质浓度逐渐增大此时，向储液槽浓缩液中添加pH=11.5的碱液，稀 释后继续循环超滤，可以将滞留在浓缩液中的小分子量溶质进一步分离出来，提 高大分子量溶质的纯度。
选用不同规格截留分子量的超滤膜，在本实验中，先用 截留分子量50000的超滤膜，将分子量大于50000的分子量级分分离出来，再将 超滤液作为原液进一步用2500超滤膜再超滤，得到WAL分子量小于50000和 大于2500分子量级分将超滤后的WAL酸析，水洗至中性，40°C真空烘干备 用。