聚合氯化铝检验指标项目名称液体固体备注优等品一等品氧化铝(Al2O3),%>10>30>28液体固体盐基度B>5040-9040-90外观外观PH值3.5-5.01% 液>51% 液>5铅(Pb) PPM<2<5<12铬(Cr+6)<2<4<4砷(As)000黄色乳状黄色粉末镉(Cd)000汞(Hg)000水不溶物，%<020.5<0.5<1.0检测方法:聚合氯化铝国标4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合用氯化 锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶 液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626)： 1+12 溶液；4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)： c(EDTA)约 0.05mol/L 溶液4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀4.224 氟化钾(GB/T 1271)： 500g/L溶液，贮于塑料瓶中4.225 硝酸银(GB/T 670)： 1g/L 溶液；4.2.2.6 氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液；称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。
加入6〜7mL盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀4.227二甲酚橙：5g/L溶液4.2.3 分析步骤称取8.0〜8.5g液体试样或2.8〜3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(422.1)，煮 沸1min冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(422.2),再用乙酸钠缓冲溶液(422.3)调节pH约为3(用 精密pH试纸检验)，煮沸2min冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(422.3)和2〜4滴二甲酚橙指示液 (4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点加入 10mL 氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸冷却，此时溶液应呈黄色若溶液呈红色，则滴加硝酸 (4.2.2.1)至溶液呈黄色再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点 记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI2O 3)含量(X］)按式(1)计算：X］=VcxO.O5O 98/mx20/500 x 100=Vcx127.45/m (1)式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m 试料的质量，g；0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液［c(ZnCI2)=1.000mol/L］相当的以克表示的氧化铝的质量。
4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样 品不大于 0.2%4.3 盐基度的测定4.3.1 方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 盐酸(GB/T 622)： c(HCI)约 0.5mol/L 溶液；4.3.2.2 氢氧化钠(GB/T 629)： c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；4.3.2.3 酚酞(GB/T 10729)： 10g/L 乙醇溶液；4.324 氟化钾(GB/T 1271)： 500g/L 溶液称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3) 并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中4.3.3 分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g用20〜30mL水移入250mL锥形瓶中再 用移液管加入25mL盐酸溶液盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。
加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4) ，摇匀加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红 色即为终点同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验4.3.4 分析结果的表述以百分比表示的盐基度(x2)按式⑵计算：X2 = (V0-V)cx0.01699/mX1/100 x 100 = (V0-V)cx169.9/mX1 (2)式中：V0 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V 测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m 试料的质量，g；X1——4.2 条测得的氧化铝含量，％；0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的氧化铝(AI2O3) 的质量4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 2.0%4.4 水不溶物含量的测定4.4.1 仪器、设备电热恒温干燥箱：10〜200°C4.4.2 分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至O.Olg置于lOOOmL烧杯中，加入500mL水，充分搅 拌，使试样最大限度溶解。
然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤将滤纸连同滤渣于100〜105°C干燥至恒重4.4.3 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算：x3 = m1-m2/m x 100 (3)式中：m]——滤纸和滤渣的质量，g;m2 滤纸的质量，g;m 试料的质量，g;4.4.4 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%4.5 pH 的测定4.5.1 试剂和材料4.5.1.1 pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液；4.5.1.2 pH=9.18的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液；4.5.2 仪器、设备4.5.2.1 酸度计：精度 0.1pH；4.5.2.2 玻璃电极；4.5.2.3 甘汞电极4.5.3 分析步骤称取1.0g试样，精确至0.01g用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸 入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)4.6硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)4.6.1 方法提要在0.04〜0.07mol/L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即 可计算出硫酸根的含量。
4.6.2 试剂和材料4.6.2.1 盐酸(GB/T 622)： 1+23 溶液；4.622 氯化钡(GB/T 652)： 50g/L 溶液；4.623 硝酸银(GB/T 670)： 1g/L 溶液；4.6.3 分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确至0.001g置于是400mL烧杯中，加入200mL水和35mL 盐酸溶液(4.621)煮沸2min趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.622)，继续加热煮沸后冷却放置8h以上 用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-:用硝酸银溶液(4.623)检验]将滤纸与沉淀置于已在 800°C下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于800±25°C下灼烧至恒重4.6.4 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式⑷计算：x4=(m1-m2)x0.4116/m x 100=(m1-m2)x41.16 / m (4)式中：m]——硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；m2 坩埚的质量，g；m 试料的质量，g；0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数4.6.5 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。
4.7氨态氮(N)含量的测定4.7.1 方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨 态氮4.7.2 试剂和材料4.721 硫酸(GB/T 625)： 1+35 溶液；4.722 碳酸钠(GB/T 639)： 30g/L 溶液；4.723 酒石酸钾钠(GB/T 1288)： 50g/L 溶液；4.7.2.4 无氨蒸馏水；4.725氨态氮标准储备溶液：l.OOmL溶液中含O.lmgN；4.726 氨态氮标准溶液：l.OOmL溶液含有O.OlOmgN；用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.725)，移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水平线(4.724) 稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配4.7.2.7 纳氏试剂4.7.3 仪器、设备分光光度计4.7.4 分析步骤4.7.4.1 工作曲线的绘制a. 在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(427.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加 入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度b. 加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.723)，塞紧摇匀然后再加入2mL纳氏试剂(4.727),塞紧摇匀。
静 置显色10〜15minc. 在波长425cm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度d. 以氨态氮含量@g )为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线4.7.4.2 测定称取约10g液体试样或约3.3.g固体试样，精确至0.01g用无氨蒸馏水(4.724)，溶解后移入100mL 容量瓶中，用无氨蒸馏水(4.724)稀释至刻度，摇匀用移液管移取5mL此溶液，置于100mL容量瓶中， 加入1.5mL硫酸溶液(4.721)和20mL无氨蒸馏水(4.724)摇匀加入5mL碳酸钠溶液(4.722)再摇匀 用无氨蒸馏水(4.724)稀释至刻度，摇匀后倒入干净干燥的100mL量筒内静置2h移取量筒内50mL上层清液置于50mL比色管中，按工作曲线的绘制(4.741)中b、c步骤操作，测定 吸光度4.7.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氨态氮(N)含量(x5)按式(5)计算：X5 = mnX10-6/m X 5/100 X 5/100 X 100 = m„X0.004/m (5)式中：mn——从工作曲线上查得的氨态氮含量，|ig；m 试料的质量，g；4.7.6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.001%，固 体样品不大于 0.002%。
4.8 砷含量的测定4.8.1 方法提要在酸性。