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扫描电子显微镜在陶瓷材料中的应用

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1. 前言随着科学技术的不断进步,扫描电子显微镜(SEM)的质量与装置有了较大的改进,分 辨率与放大倍数也越来越高,功能越来越齐全数字化扫描电子显微镜的出现,使扫描电子 显微镜完全由计算机操纵,操作更加简单、方便扫描电子显微镜要紧用于各类材料的微观 分析与成分分析,已经成为材料科学、生命科学与各生产部门质量操纵中不可缺少的工具之 一扫描电子显微镜与其它近代测试技术相结合用来研究原材料的矿物结构形态与材料生产 工艺、性能的关系;研究材料的微观结构、物相构成与其性能的关系;寻找改进材质的途径 与研制预见性的新材料下面根据本人十几年来的工作经验,谈谈扫描电子显微镜在陶瓷材 料中的应用2. 陶瓷原料的显微结构分析扫描电子显微镜对陶瓷原料的研究十分方便,能够直接观察与分析原料的矿物结构 形态及颗粒的大小、形状、均匀程度等普通陶瓷的原料之一粘土是一种含水铝硅酸盐矿物, 是陶瓷生产的基础原料粘土的结构届层状硅酸盐,晶体呈片状,晶体外形是从轮廓清晰到 模糊不清的六角形鳞片状或者层状(见图1)扫描电子显微镜观察非常细微的粒子构造,它 与粒度分析相结合用以从理论上制定该粘土的可塑性及浇注性能高岭土是一种要紧由高岭 石构成的纯净粘土,在各地高岭土的扫描电子显微镜分析中要紧发现有六角形片状、管状与 柱状(见图2)三种结构,图3为高岭土中微小片状结构与柱状结构共生的扫描电子显微图象。

扫描电子显微镜能够直接观察色料粉末的微观形态,色料合格品颗粒均匀,结晶度较好(见 图4);而劣质品中有大颗粒存在,粒度分布不均匀,且有部分颗粒呈熔蚀状态陶瓷材料在 烧结过程中形成的显微结构,在很大程度上由原料粉体的特性,如颗粒度、颗粒形状、团聚 状态等决定的,这些特性借助于扫描电子显微镜能够直观地进行观察与分析图1粘土矿物的SEM照片图2高岭土中柱状结构的SEM照片图3高岭土中片状、柱状结构共生的SEM照片图4釉料的SEM照片用于特种陶瓷的粉体颗粒形状、大小、均匀程度关于特种陶瓷的性能有着较大的影响, 研究粉体颗粒的形状、大小、均匀程度与特种陶瓷性能的关系是陶瓷学者们研究的重要课题之 一.特种陶瓷粉体的制备方法很多,颗粒的粒度分布范围广,颗粒形状千差万别,扫描电子显 微镜是研究特种陶瓷粉体颗粒形状、大小及分布的要紧工具3•陶瓷材料的显微结构分析陶瓷材料及其制品因具备许多其它材料所没有的性能而得到飞速进展特别是多品种的 普通及尖端新型工业瓷的出现,使陶瓷材料进入了各个领域陶瓷生产的工艺条件、显微结构 与制品的性能三者具有紧密的相互关系研究陶瓷的显微结构,能够推断工艺条件的变化另 外,一定的显微结构又确定与反映出陶瓷性能的优劣。

普通日用陶瓷结构致密,但仍存在一定量的分布均匀近圆形或者椭圆形的微孔(见图5), 这些微孔大小仅2m)左右,通常的分析方法无法直接反映这些微孔的形状与大小,扫描电子显微 镜能够清晰地反映与记录这些微观特征日用瓷瓷脂是由莫来石晶体、残余石英晶体、玻璃质 与气孔构成的复杂多相系统瓷脂显微结构中晶相、玻璃相、气孔的分布状况(形状、大小、数 量)与晶粒的取向、晶粒的均匀度与杂质分布情况等直接影响与决定了瓷胎的物理化学性质,并 以此作为改进瓷胎配方、指导生产与合理操纵工艺过程的科学根据陶瓷墙地砖釉层的厚度及 釉层与坯体的结合状况对陶瓷墙地砖使用寿命有着直接的关系,图6为某厂生产的瓷砖断口的二 次电子图象,该图象清晰地反映出瓷砖的三个层,即釉层(左边)、过度层(中间层)与坯体(右边) 总体上釉层与坯体结合较好,界面上无明显裂缝与气孔、气泡釉层结构致密,有少量圆形气 泡;过度层系釉溜入坯体所致,反映出釉溜入坯体的深度釉渗入坯体后充填了坯体中的大量 微孔,但仍残留了少量微孔与气泡坯体为多孔疏松结构,坯体进一步放大后可观察其烧结状 况图5普通日用瓷断口的SEM照片图6瓷砖断口的SEM照片为了弄清晰特种陶瓷显微结构的形成过程及操纵机理等,直接的显微观察与成份分析 是必不可少的,由于它为表征材料的显微结构提供重要的以至定性、定量的参考。

晶粒是多晶 陶瓷材料中晶相的存在单元.晶体生长时物理化学条件与外界环境的不一致变化,会严重影响 晶体的形态,对陶瓷材料来说,就会造成显微结构上的千差万别.在陶瓷多晶材料中,最常见最大量的晶粒都是呈不规则的它形晶晶粒的形状对材料的 性能影响很大比如:a-SiN陶瓷晶粒呈针状,而B-Si N陶瓷晶粒呈粒状或者短柱状,前者3 4 3 4抗折强度比后者几乎大一倍.A1 0陶瓷(95瓷)在正常条件下烧结,结晶较好,由于晶体生长互2 3相挤压而呈多面体,其断口呈块状脆性断口形貌特征(见图7),为沿晶断裂而较高温度下烧结 的A1203陶瓷(95瓷),结晶粗大,晶体中包裹了大量微孔与气泡(见图8).前者耐磨性较好,而 后者耐磨性较差,在摩擦试验中呈块状碎屑脱落.氮化铝陶瓷结构致密,强度高,硬度大,其 断口呈阶梯状、贝壳状特征,其断裂方式为穿晶断裂.正常温度下烧结的Zr02陶瓷其晶粒为多 面体,晶粒大小较均匀,无明显气孔,其断裂方式为沿晶断裂(见图9).WC-Co陶瓷的致密化有利于陶瓷硬度与强度的提高,而晶粒长大则使性能变差,烧结 温度与烧结时间是影响致密化或者晶粒长大的要紧因素.图:L0为正常务件下烧成的WC-Co陶 瓷的断口形貌,晶粒细小且均匀,整体结构致密,无明显气孔。

图7.正常温度烧结的A1203陶瓷断口形貌图8较高温度烧结的A1203陶瓷的断口形貌图9 Zr02陶瓷的断口形貌图10 WC-C陶瓷的断口形貌4.结语以上所述仅仅是扫描电子显微镜在陶瓷研究中应用的几个方面吉合具体研究方向能够 比较深入地研究各类陶瓷材料的微观结构与工艺条件及性能的关系现在,扫描电子显微镜向 着多种附件与特殊功能的方向进展,相应的分析软件越来越智能化与合理化扫描电子显微镜 的要紧附件有:射线显微分析系统(即能谱仪),要紧用于元素的定性与定量分析:电子背 散射(EBSP)系统(即结晶学分析系统),要紧用于晶体与矿物的研究:显微热台与冷台,要紧用 于观察与分析材料在加热与冷冻的过程中微观结构上的变化:拉伸台,要紧用于观察与分析材 料在受力过程牛所发生的微观结构变化扫描电子显微镜分析功能的多样化与智能化,将为陶 瓷新材料、新工艺的探索与研究起到重要作用。

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