挥发性盐基氮的测定解读

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1、一、酸价1、原理植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的 毫克数,称为酸价。2、试剂乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L)中和 至酚酞指示液呈中性。氢氧化钾标准滴定溶液c(KOH=0.05mol/L。酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。3、分析步骤准确称取3.005.00g样品,置于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使 油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入酚酞指示液23滴,以 氢氧化钾标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定,至初现微红色,且0.5min内不褪色为 终点。X 匕 x 5 x 55 一 1 1

2、4、计算式中:X1样品的酸价;V1样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,mL;c1氢氧化钾标准滴定的实际浓度,mol/L;m1样品质量,g;56.11与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液c(KOH=1.000mol/L 相当的氢氧化钾毫 克数。结果的表述:报告算术平均值的二位有效数挥发性盐基氮的测定(微量扩散法)一、原理挥发性盐基氮是指动物性食品中由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质 分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质,此类物质具有挥发性,可在37C碱性溶 液中释出,挥发后吸收于吸收液中,用标准酸滴定,计算含量。二、试剂饱和碳酸钾溶液:称取50g碳酸钾,加50 mL水,微加热助溶,使用上清液。水

3、溶性胶:称取10g阿拉伯胶,加10 mL水,再加5 mL甘油及5g无水碳酸钾 (或无水碳酸钠),研匀。硼酸吸收液(20g/L)。盐酸c(HCL=0.01mol/L 或c(1/2H2SO4=0.01mol/L 的标准滴定溶液。甲基红-乙醇指示剂(2g/L)。次甲基蓝指示剂(1g/L)。临用时将上述指示液等量混合为混合指示液。三、仪器扩散皿(标准型):玻璃质,内外室总直径61mm,内室直径35mm;外室深度 10mm,内室深度5mm;外室壁厚3mm,内室壁厚2.5mm,加磨砂厚玻璃盖。微量滴定管:最少分度0.01mL。四、分析步骤1. 样品处理:将样品除去脂肪、骨及腱后,切碎搅匀,称取约10.00

4、g,置于锥形 瓶中,加100 mL水,不时振摇,室温浸渍30min后过滤,滤液置冰箱备用。2. 将水溶性胶涂于扩散皿的边缘,在皿中央内室加入1 mL吸收液及1滴混合指示 液。在皿外室一侧加入1.00 mL样液,另一侧加入1 mL饱和碳酸钾溶液,注意勿 使两液接触,立即盖好;密封后将皿于桌面上轻轻转动,使样液与碱液混合,然 后于37C温箱内放置2h,揭去盖,用盐酸或硫酸标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定 内室吸收液,终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。五、计算1:1:1 式中:X1样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g;V1测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL;V2试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL; c1盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度,mol/L;14与1.00 mL盐酸标准滴定溶液c(HCL=1.00mol/L 或硫酸标准滴定溶液c(1/2H2SO4=1.000mol/L相当的氮的质量,mg;M1样品质量,g; 结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。

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