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1、第二章 误差和分析数据处理习题参考答案1指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 砝码受腐蚀；天平的两臂不等长；容量瓶与移液管未经校准；在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀；试剂含被测组分；试样在称量过程中吸湿；化学计量点不在指示剂的变色范围内；读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准；在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符。在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠。答: 系统误差仪器误差，校准砝码 系统误差仪器误差，校准天平 系统误差仪器误差，做校正实验，使其体积成倍数关系 系统误差方法误差
2、，做对照实验，估计分析误差并对测定结果加以校正 系统误差试剂误差，做空白试验，减去空白值 系统误差操作误差，防止样品吸水，用减重法称样，注意密封 系统误差方法误差，改用合适的指示剂，使其变色范围在滴定突跃范围之内 偶然误差 系统误差仪器误差，校正仪器波长精度 系统误差方法误差，改用合适的流动相，使待测组分峰与相邻杂质峰分开。5. 进行下述计算，并给出适当位数的有效数字（1） （2）（3） （4）（5）（6）6两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： 0.3 0.2 0.4 0.2 0.1 0.4 0.0 0.3 0.2 0.3 0.1 0.1 0.6 0.2 0.1 0.2 0.5 0.
3、2 0.3 0.1求两组数据的平均偏差和标准偏差; 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等? 哪组数据的精密度高?解: 两组数据的平均偏差相一致.而后组数据的标准差较大,这是因为后一组数据有较大偏差(0.6),标准差可突出大偏差的影响.S1S2 ，前一组数据的精密度较高。7测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：平均值；标准偏差；相对标准偏差；平均值的标准偏差；平均值在99置信水平的置信限和置信区间。解：=12.0104 0.0
4、0240.000005760.00090.000000810.00050.000000250.00030.000000090.00020.000000040.00020.000000040.00070.000000490.00090.000000810.00140.000001960.00160.00000256 样本平均值在99%置信水平的置信限为： t0.01,9=3.2500.00038=0.0012样本平均值在99%置信水平的置信区间为： = t0.01,9=12.01040.00128在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.
5、60。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质百分质量分数分别为：1.46、1.62、1.37、1.71、1.52及1.40。问改变反应条件后，产品中杂质百分质量分数与改变前相比，有明显差别吗（=0.05时）？解： 查表t0.05，5=2.571t，改变条件前后无显著性差别。9用化学法和高效液相色谱法（HPLC）测定同一复方片剂中乙酰水杨酸的百分质量分数，测定的标示含量如下：HPLC（3次进样的均值）：97.2、98.1、99.9、99.3、97.2及98.1;化学法:97.8、97.7、98.1、96.7及97.3。问：G检验是否有可疑值；两种方法分析结果的精密度与平均值是否存在
6、显著性差别？在该项分析中HPLC法可否代替化学法？解：HPLC法： 化学法： 对HPLC法：99.9为可以值 故99.9保留 S2 S1 ，显然化学法也无逸出值 查 两种方法的精密度无显著差异 求验HPLC法可否代替化学法，属双侧检验问题。 查 ，两种方法的平均值不存在显著性差异，HPLC法可代替化学法。10用基准Na2CO3标定HCl标准溶液浓度，共测定5次，获得如下结果：0.1019、0.1027、0.1021、0.1020、0.1018（mol/L）。用Grubbs检验法决定对可疑数据0.1027mol/L的取舍；求出平均值、标准偏差和相对标准偏差。 解： =0.0012=0.12% 查
7、表得：G0.05,5=1.71因为G计G表，所以0.1027应保留。 11用HPLC分析某中药复方制剂中绿原酸的含量，共测定6次，其平均值。试求置信水平分别为95%和99%时平均值的置信区间。解：查表得：t0.05,5=2.571, t0.01,5=4.032置信水平为95% 时，置信水平为99% 时，12. 用巯基乙酸法进行亚铁离子的分光光度法测定。在波长605nm测定试样溶液的吸光度（A），所得数据如下： x(gFe/100ml):0 10 20 30 40 50 y(A=lgI0/I):0.009 0.035 0.061 0.083 0.109 0.133 试求：吸光度-浓度（A-C）的
8、回归方程；相关系数：A=0.050时，试样溶液中亚铁离子的浓度。解： 吸光度-浓度（A-C）的回归方程：A=0.010+0.00247C 把A=0.050代入方程：0.050=0.010 + 0.00247C 第三章 滴定分析法概论习题参考答案1.下列物质中哪些不能用于直接法配制标准溶液？为什么？ 答：直接法：K2Cr2O7, NaCl, AgNO3 ，性质稳定，有可以直接配制的基准物质间接法： NaOH, H2SO4, HCl, Na2S2O3, KMnO4性质不稳定，无对应基准物质2基准试剂H2C2O42H2O因保存不当而部分风化；Na2CO3因吸潮带有少量水分。用标定NaOH溶液或用标定
9、HCl溶液浓度时，结果是偏低还是偏高？用此NaOH（HCl）溶液测定某有机酸（有机碱）的摩尔质量时，结果是偏低还是偏高？答：a. 用部分风化的H2C2O42H2O标定NaOH溶液，结果偏低，因为H2C2O42H2O的有效量H2C2O4增多，从而消耗NaOH的体积变大，使浓度偏低；b. 用吸潮的Na2CO3标定HCl溶液，结果偏高，因为Na2CO3的有效量减少，从而消耗HCl的体积变小，使浓度偏高；c. 用此NaOH溶液测定某有机酸的摩尔质量时，结果是偏低; 用此HCl溶液测定某有机碱的摩尔质量时，结果偏高。3.用基准物质Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的浓度产生何种影响（偏高，
10、偏低，无影响）？（1）滴定速度太快，附在滴定管壁上的HCl来不及流下来就读取滴定体积；（2）称取Na2CO3时，实际质量为0.1238g, 记录时误记为0.1248g；（3）在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液淋洗滴定管：（4）使用的Na2CO3中含有少量的NaHCO3。答：（1）偏低；（2）偏高；（3）偏低；（4）偏高4. 写出下列各溶液的质子条件式。(NH4)H2PO4 ；H2SO4(c1)+HCOOH(c2)；NaOH（c1）+NH3(c2)；HAc(c1)+NaAc(c2)；HCN(c1)+NaOH(c2)(NH4)H2PO4 质子条件式： H+ + H3PO4 = NH
11、3 + HPO42- + 2PO43- + OH-H2SO4(c1)+HCOOH(c2)：H+ = OH- + HCOO- + 2SO42- + HSO4-NaOH（c1）+NH3(c2)：H+ + NH4+ +c1= OH- HAc(c1)+NaAc(c2)：H+ + c2= OH-+ Ac-HCN(c1)+NaOH(c2)：H+ + c2= OH-+ CN-5.写出H3AsO4:MgBr2水溶液的电荷平衡式H3AsO4电荷平衡式： H+ = OH- + H2AsO4- + 2HAsO42- + 3AsO43-MgBr2电荷平衡式： H+ + 2Mg2+ = OH- + Br-6配制浓度为2
12、.0mol/L下列物质溶液各5.0102ml,应各取其浓溶液多少毫升？ 浓氨水（密度0.89g/cm3,含氨29）冰醋酸（密度1.05 g/cm3,含HAc100）浓H2SO4（密度1.84 g/cm3,含H2SO496）。解：氨水每升重：由得：冰醋酸每升重： 浓H2SO4每升重： 答：应各取氨水、冰醋酸、浓H2SO467ml、57ml、56ml并分别加水稀释至500ml。 7. 应在500.0ml0.08000mol/LNaOH溶液中加入多少毫升0.5000mol/L的NaOH溶液,才能使最后得到的溶液浓度为0.2000mol/L?解: 由,设加入Xml0.5000mol/L NaOH溶液
13、即 解之得：8.已知1ml某HCl标准溶液中含氯化氢0.004374g/ml,试计算: 该HCl溶液对NaOH的滴定度;该HCl溶液对CaO的滴定度.解: (1) (2) 将（2）代入（1）： 反应式：2HCl + CaO = 2CaCl2 + H2O 由 将 代入上式： 9.已知CaCO3试样中杂质不干扰测定。称取该试样0.2500g，加入25.00ml 0.2600mol/L HCl溶解,煮沸除去CO2,用0.1225mol/L NaOH溶液返滴过量的酸,消耗13.00ml.试计算试样中CaCO3的质量分数.解: 滴定反应：2HCl + CaCO3 = CaCl2 + H2CO3 （三位有效数字） 10.二元弱酸H2A,已知pH=1.92时,; pH=6.22时, .计算: H2A的pKa1和 pKa2;当溶液中的主要存在型体为HA-时,溶液的pH.解:由H2A的-pH曲线可知（参看P42图3-2） 当pH=pKa1时
