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1、8.3.3.2.4火焰原子化法测铜的检出限将仪器中参数调至正常工作状态，各参数如下：，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度篥件，选择系列0.0、1.0、3.0、5.0ug/ml铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b）,即仪器测定铜的灵敏度（S）。在与上述测定完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下式计算检出限CL :8.3.3.2.5火焰原子化法测铜的重复性：在8.3.3.2.4测定时，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.10.3范围内，进行七次测定，求其相对标准偏差（ RSD）,即为仪器测铜的重复性。
2、计算公式如下：式中：RSD相对标准偏差，%Ii单次测量值I测量平均值记录并记算8.3.3.2.6火焰原子化法测铜的线性误差：在上述操作完成后，按下列公式计算标准曲线的测量中间点（1.0ug/ml）的线性误差 xix :线性方程： 线性误差方程:AA-7003型原子吸收分光光计校准记录仪器名称原子吸收分光光度计校准编号型号AA-7003仪器编号制造厂北京东西分析仪器有 限公司环境温度（C）相对湿度（%）标准物质标准物质名称批号生产厂家标准浓度镉标准溶液汞标准溶液铜标准溶液钙标准溶液、波长示值误差与重复性三次波长测定值（几）nm平均值标准波长值Ar波长示值 误差入波长重复性3入结果判定第一次第二A
3、2次第三次启253.7365.0435.8546.1640.2714.5871.6检定标准 0.5nm 0.3nm要求标准 0.2nmw 0.2nm备注：测定人：复核人：日期:附相关公式：平均值=（刀+疋+入3） /3波长示值误差（ X）: /= （ X1+Z2+ ?3） /3 - Ar波长重复性（3）: S= Amax- Amin某谱线三次波长测量值中的最大值与最小值之差。二、光谱带宽偏差空心阴极灯：铜空心阴极灯谱线：324.7nm光谱带宽0.2nm光谱带宽偏差nm计算公式：光谱带宽偏差 =（）2）1） 0.2 nm三、基线稳定性光线带宽0.2 nm 标尺扩大 倍响应时间s 铜空心阴极灯 波
4、长324.7燃烧气：乙炔助燃气：空气试剂：纯化水测量方式预热时间min测量时间min最大零漂A最大噪声A测定结果1015测定结果检定要求1015 0.008w 0.006确认要求300.004A四、火焰原子吸收法测铜的检出限、重复性和线性误差仪器条件：光谱带宽nm 响应时间s灯电流mA燃烧器高度mm乙炔流量空气流量背景校正方式铜标准溶液标示浓度Csi(ug/ml)吸光度A平均吸 光度A 平均标准偏差sA回归出 的浓度 值ci线性误差/%备注空白溶液（11 次）测定检 出限CL（总）0.501.003.00 （七次）测定重 复 性RSD总总5.00截距a斜率 b ( ug/ml)重复性RSD检出
5、限 CL ( k=3) (ug/ml):检定要求：截距a斜率 b ( ug/ml)重复性%RSDw 1.5检出限 CL ( k=3) (ug/ml): 0.02线性误差：w 10%确认要求：截距a斜率 b ( ug/ml)重复性%RSD检出限 CL ( k=3) (ug/ml):结论：检查人：复核人:日期:相关公式：检出限计算公式式中：H r幣次测Wffn兀一测毎平均伉*测他次数Q重复性计算公式:n工也一了尸X 100%线性误差计算公式:1丄ac =_ 1b乂 = 一 X 山0%5五、石墨炉原子化法测镉的检出限、重复性和线性误差仪器条件：光谱带宽 nm灯电流mA测量方式 进样体体积 uL干燥温
6、度C干燥时间s 灰化温度C灰化时间s原子化温度 C 原子化时间s 背景校正方式 镉标准溶液标示浓度Csi(ug/ml)吸光度A平均吸 光度A 平均标准偏差sA回归出 的浓度 值ci线性误差/%备注空白溶液(11 次)测定检 出限CL(总)0.501.003.00 (七次)测定重 复 性RSD总总5.00截距a灵敏度S(pg-1)重复性RSD检出限 QL (k=3) (10-12g)：检定要求：截距a灵敏度S(pg-1)重复性% RSD5检出限 QL (k=3) (10-12)g: w 4线性误差：w 15%确认要求：截距a灵敏度S(pg-1)重复性% RSD检出限 QL ( k=3) (10-12)g:结论：检查人：复核人：日期：相关公式：S (灵敏度)=b/V V :取样休积ul ； b:工作曲线的斜率 ng/ml检出限：QL=3*标准偏差/S灵敏度六、样品溶液表观雾化率体积 V=ml ;表观雾化率 f (50-V) /50*100%=%检定标准：确认标准检查人：复核人：日期：七、背景校正能力A1 =; A2= ;A1/A2=检定标准 确认标准检查人：复核人：日期：
