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1、毕业设计（论文）热处理温度对Ti/SnO2-Sb2O5电极的电催化性能的影响摘 要钛基Sn02掺杂DSA电极是文献报道中的电催化性能最为优越的电极材料之一，而且此类电极运用于电化学水处理技术的报道已有很多。本文综述了掺钐Ti/SnO2-Sb2O5电极的制备方法及其特点（主要有电沉积法、喷雾热解法、化学气相沉积法、氧化浸透涂层法、涂层热解法、溶胶-凝胶法），介绍了掺钐Ti/SnO2-Sb2O5电极的应用现状。以SnCl45H2O、SbCl3和Sm2O3为原料，采用涂层热解法在不同热处理温度下制得了Ti/SnO2-Sb2O5电极。采用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜观察（SEM）等检测方法对电极的
2、锡锑氧化物涂层的晶体结构、粒径和形貌进行了研究。采用电化学分析仪和紫外可见分光光度计共同检测掺钐Ti/SnO2-Sb2O5电极的电催化性能。结果表明热处理温度对T i/SnO2-Sb2O5电极的电极寿命影响较大，热处理温度为450的电极的电极寿命比其他热处理温度得到的电极的电极寿命要小。450电极的表面涂层有大的孔隙， 涂层与基体的结合力相对较弱，涂层容易脱落，而且在电降解过程中溶液能够很容易地渗透到电极基体，形成TiO2绝缘层，降低电极的导电性，加速电极涂层的溶解，因此450电极的电极寿命明显低于其他三种电极。热处理温度为550 ，650 ，750电极的表面涂层均匀、致密、裂缝小，电极寿命均
3、是450电极电极寿命的两倍以上。但750电极由于热处理温度较高，在电极基体和涂层间形成TiO2钝化膜，影响基体与涂层的结合力和电极的导电性，因此其电极寿命相对于550，650电极要小一些。550，650 电极的涂层形貌相似，电极寿命相差不大。关键词 Sn/Sb电极，涂层热解法，热处理温度，电化学性能ABSTRACTTitanium base Sn02 doped DSA electrode is reported in the literature of most superior electric catalytic properties, and one electrode materia
4、ls used in such electrode electrochemical water treatment technology is now reporting that a lot 。This paper reviews the preparation of Sm-doped Ti/SnO2-Sb2O5 electrode methods and characteristics (mainly electrical deposition，spray pyrolysis，chemical vapor deposition，oxidation of saturated coating
5、method, coating pyrolysis, sol-gel method), Using coating pyrolysis method in different heat treatment temperature system got Ti/SnO2-Sb2O5electrode. To SnCl4 5H2O, SbCl3 and Sm2O3 as raw materials，coating pyrolysis method got different amount of doped europium Ti/SnO2-Sb2O5 europium-doped electrode
6、s. By X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) testing methods such as antimony tin oxide electrode coated crystal structure, particle size and morphology were studied. Electrochemical analyzer and a common test Spectrophoto meter Ti/SnO2-Sb2O5 Sm-doped catalytic electrodes. Resul
7、ts show that the heat treatment temperature on the T I/SnO2 - Sb2O5 electrode influenced the electrode life, heat treatment temperature for 450 electrode electrode life than other heat treatment temperature of electrode electrode life gets smaller. 450 electrode surface coating have big pore, coatin
8、g and matrix adhesion of relatively weak, coating, and fall in electricity to degradation process solution can easily penetrate to the electrode, TiO2 matrix formed the conductivity of insulating layer, reducing electrode, accelerate the electrode coating, so the dissolution of 4.5 electrode electro
9、de life obviously lower than other three electrodes. Heat treatment temperature for 550, 650 electrode surface, 750 even coating, density, crack small, electrode life are 450 electrode electrode life more than twice as much. But 750 electrode because of higher temperature, heat treatment and coating
10、 on the electrode matrix formed between TiO2 passivation membrane, influence matrix and coating adhesion and electrode, therefore the conductivity of relative to the electrode life 550,650 electrode to small. 550,650 electrode coating morphology similar, electrode life much fewer.KEY WORDS: Sn/Sb el
11、ectrode, coating pyrolysis, heat treatment temperature, electrochemical properties目 录摘要IABSTRACTII目录1第一章 文献综述21.1 导言21.2 涂层电极21.3 钛基锡锑氧化物电极的制备方法31.3.1 电沉积法31.3.2 溶胶-凝胶法41.3.3 化学气相沉积法41.3.4 喷雾热解法.41.3.5涂层热解法.51.3.6 氧化浸透涂层法61.4 金属氧化物阳极基体的选择61.5 金属阳极氧化物的分类71.6 DSA的特点81.7 涂层钛阳极在废水处理中的应用及研究81.7.1 涂层钛阳极在废
12、水处理中的应用81.7.2 涂层钛阳极在废水处理中的研究91.8 金属氧化物阳极性能的影响因素111.8.1 制备方法的影响111.8.2 处理工艺的影响121.8.3 涂层成分的影响131.8.4 掺杂量的影响141.8.5 制备溶剂的影响141.8.4 制备温度的影响151.8.5 涂层厚度的影响161.9 电催化氧化技术161.10 提高贵金属氧化物阳极稳定性的方法171.10.1 基体的预处理及表面改性171.10.2 活性氧化物中掺杂惰性组元181.10.3 设置中间层19第一章 文献综述1.1 导言自Beer等在1968年成功研制钛基涂层电极至今几十年以来，这一类电极已发展成为金属
13、氧化物电极的主要形式，被称为形稳阳极DSA(dimensionally stable anode)4。由于DSA电极的化学、电化学性质和寿命能够随着氧化物膜的材料组成和制备方法而改变，人们围绕它的制备方法、电催化氧化机理等作了许多工作，并已在许多领域获得了应用，如：Ti基IrO2涂层、RuO2涂层因在溶液中的高度稳定性及低的析氧、析氯电位而在氯碱工业、硫酸工业、水处理、有机电合成等领域得到广泛应用于，尤其 DSA电极用来处理工业废水, 在近十年已成为研究的热点14。为了满足特殊的使用要求，需要在保持 DSA电极具有一定活性组元的情况下在氧化物涂层中引入其他组元，以起到增加稳定性或增加催化活性的
14、作用。涂覆SnO2-Sb2O5的钛基电极的研制，得到了较高的析氧电位，对有废水取得了较好的降解效果，Lozan11-12等发现，若在钛基上先涂覆一层IrO2，制成Ti/lrO2/SnO2-Sb2O5电极，其使用寿命会大大增加。Feng等对Ti/RuO2，Ti/Sb-Sn-RuO2-GdTi/Sb-Sn-RuO2Ti/RuO2和Pt电极等五种电极降解苯酚的性能进行了研究，实验结果表明改性RuO2电极对苯酚的降解顺序为：Ti/Sb-Sn-RuO2-GdTi/Sb-Sn-RuO2Ti/RuO2，稀土Gd的掺杂可以提高电极的电催化性能，发现Ti/-PbO2电极的性能明显优于Ti/RuO2电极和Pt电极
15、，几种电极中只有Ti/a-PbO2电极可以将苯酚彻底氧化为CO2和H2O。此外，目前国内外对于二氧化锡薄膜的研究也相当重视。二氧化锡薄膜应用的范围较广，主要应用于气敏材料领域。由二氧化锡薄膜组成的传感器，能准确的分析一些气体的含量，已被广泛应用于天然气和石化等部门的气体监测过程。由二氧化锡薄膜组成的导电薄膜，在电子工业中得到了比较广泛的应用。1.2 涂层电极电催化氧化的重要一环是选择优质阳极材料。传统的阳极材料是石墨、贵金属PI等，近期，对电极的研究重点放在了普通金属加入其他元素制成的新型高性能电极。国内外所使用的电极材料主要有碳素电极、钛基系列Ru02电极、钛基Pb02电极和钛基Sn02电极。这些电极的一个共同特征就是高的析氧
