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1、西安石油大学本科设计论文目录第1章 X射线衍射分析方法应用现状与发张趋势31.1 X射线衍射分析的应用31.1.1 物相分析31.1.2 点阵常数的精确测定31.1.3 应力的测定31.1.4 晶粒尺寸的测定41.1.5 单晶取向测定41.2 X射线衍射法的发展趋势4第2章 材料电子显微分析方法应用现状与发展趋势52.1 电子显微分析技术应用现状52.1.1 透射电子显微镜52.1.2 扫描电子显微镜52.2 显微分析技术发展趋势52.2.1 网络化发展52.2.2 纳米领域应用62.2.3 低温技术和三维重构技术62.2.4高性能CCD相机6第3章 电子能谱分析方法应用现状与发展趋势73.1
2、 俄歇电子能谱的分析技术应用73.1.1 表面元素定性鉴定73.1.2 表面元素的半定量分析73.1.3 表面元素的化学价态分析83.1.4 元素沿深度方向的分布分析83.1.5 微区分析83.2 俄歇电子能谱的分析技术发展趋势93.3 x射线光电子能谱的分析技术应用与发展趋势93.3.1 XPS谱图分析技术的应用103.3.2 XPS谱图分析技术的发展11第4章 光谱分析方法应用现状与发展趋势（红外光谱和拉曼光谱）114.1 红外光谱分析技术的应用114.1.1 红外热像仪114.1.2 红外光谱仪114.1.3 红外传感器124.2 红外光谱分析技术的现状与发展趋势124.2.1 红外技术
3、的发展及主要应用领域124.2.2 红外技术产业的主要领域方向134.3 拉曼光谱分析技术的应用144.3.1 拉曼散射光谱具有以下明显的特征：144.3.2 拉曼光谱技术的优越性144.3.3 几种重要的拉曼光谱分析技术144.3.4 应用激光光源的拉曼光谱法144.4 拉曼光谱的应用方向及发展前景15参考文献15第1章 X射线衍射分析方法应用现状与发张趋势1.1 X射线衍射分析的应用1.1.1 物相分析晶体的射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是射线衍射物相
4、分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。目前，物相分析存在的问题主要有： 待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。 在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分
5、复杂而繁锁。虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。 定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。为此，有人提出了可能的解决办法，多晶材料X射线衍射定量分析的多项式拟合法简化了数据处理的过程，提高了分析结果的精度，使粉末衍射数据处理工作变得相对容易。1.1.2 点阵常数的精确测定点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（ ）的测定而获得的，通过测定衍射样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。应用高分辨X 射线衍射（HR
6、XRD+TAXRD）技术对外延生长的SrTiO3 膜进行了分析，获得了有关该薄膜的晶体取向、衬底的结构特性以及弛豫态的点阵常数等信息。1.1.3 应力的测定X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。宏观应力均匀分布在物体中较大范围内，产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同，导致衍射线向某方向位移，这就是X射线测量宏观应力的基础；微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同，产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少，结果使衍射线向不同方向位移，使其衍射线漫散宽化，这是X射线测量微观应力的基础。超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置，
7、导致衍射线强度减弱，故可以通过X射线强度的变化测定超微观应力。测定应力一般用衍射仪法。1.1.4 晶粒尺寸的测定若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种谱线无法看到。这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。X射线衍射线形与晶体材料的微观结构密切相关，在晶粒尺寸衍射线形和微应变衍射线形可由Voigt函数近似描述的前提下，由X射线衍射线形分析可获取晶粒尺寸和位错等微观结构信息。1.
8、1.5 单晶取向测定单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向，但X衍射法不仅可以精确地单晶定向，同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向，其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。但如果试样中存在残余应力，可能影响劳埃斑点的分布，且需要借助吴氏网来测量晶体的空间取向，冲洗底片麻烦，周期长，对大量测量取向不太适用。四圆衍射仪法需逐点收集衍射数据，速度慢且灵敏度低。电子背散射衍射可进行不同晶粒取向的测量，对微区进行织构分析，并能得到取向在显微组织中的分布,但是目前国内大专院
9、校和研究院所应用的还不是很多，且使用费用昂贵。所以一种改进的X射线衍射法出现了，它具有速度快、成本低、测量精确等特点，能精确测定单晶高温合金的取向。1.2 X射线衍射法的发展趋势 随着X射线衍射技术越来越先进，X射线衍射法的用途也越来越广泛，除了在无机晶体材料中的应用，已经在有机材料、钢铁冶金、以及纳米材料的研究领域中发挥出巨大作用，并且还应用于瞬间动态过程的测量。计算机的普遍使用让各种测量仪器的功能变得强大，测试过程变得简单快捷，双晶衍射、多重衍射也越来越完善。但是，随之而来的软件也缺陷越来越明显，在各种分析过程中，软件分析检索的准确度都不尽人意。纵观整个X射线衍射领域，可以看出仪器设备的精
10、密化和多用途化是一个发展趋势，然而各种设备运行的软件明显落后于设备的发展，所以今后迫切的需要是软件系统的更新和完善。第2章 材料电子显微分析方法应用现状与发展趋势2.1 电子显微分析技术应用现状材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的普及方法。扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度推进到纳米的层次。场离子显微镜( F IM) 、扫描隧道显微镜( STM)和原子力显微镜( SFM) ,克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点,可以在三维空间达到原子分辨率。近年来一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和低能离子散射谱仪为代表的分析系统,已成为从生物材料
11、、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具之一。2.1.1 透射电子显微镜透射电子显微镜,是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透射聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒) 、电源和控制系统(包括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等) 、真空系统3部分组成。分辨本领和放大倍数是透射电子显微镜的两项主要性能指标,它体现了仪器显示样品显微组织和结构细节的能力。2.1.2 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜,成像原理与透射电镜不同,不用透镜法放大成像,而是以类似电视摄像显像的方式,用细聚焦电子束在样品表面扫描是激发产生的某些物理信号来调制成像。
12、扫描电子显微镜由于其具有制样简单、使用方便、可直接观察大样品(如100mm 100mm) 、并具有景深大、分辨率较高、放大倍数范围宽、可连续调节、可进行化学成分和晶体取向测定等一系列优点,在失效分析中得到了广泛的应用。 X射线能谱仪的最大优点是不损伤被测件表面,可同时适用于光滑表面和粗糙断口表面的元素分析,可以分析某一区域的元素平均成分和样品表面某一区域某一元素的分布情况(面分布) ,也可对某几种元素进行沿指定线路的线分布分析。是目前失效分析中应用最广泛的微区成分分析仪器。进行微区成分分析时,微区成分分析的结果只能代表分析部位的局部成分,而不能代表样品宏观总的成分。X射线微区成分定量分析的准确
13、性和品的制备有关。2.2 显微分析技术发展趋势2.2.1 网络化发展在仪器设备方面,目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标,就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。不同地区之间,可以通过网络系统,演示如样品的移动,成像模式的改变,电镜参数的调整等,以实现对电镜的遥控作用。2.2.2 纳米领域应用由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度,所以利用场发射枪透射电镜,用直径为0. 13nm的电子束,不仅可以采集到单个原子的Z - 衬度像,而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。一个原子的直径
14、约为1千万分之23mm。所以,要分辩出每个原子的位置,需要0. 1nm左右的分辨率的电镜,并把它放大约1千万倍才行。人们预测,当材料的尺度减少到纳米尺度时,其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此,纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备,以及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。利用电子显微镜,一般要在200kV以上超高真空场发射枪透射电镜上,可以观察到纳米相和纳米线的高分辨电子显微镜像、纳米材料的电子衍射图和电子能量损失谱。如在电镜上观察到内径为0. 4nm的纳米碳管、Si - C - N纳米棒、以及L i掺杂Si的半导体纳米线等。在生物医学领域,纳米胶体金技
15、术、纳米硒保健胶囊、纳米级水平的细胞器结构,以及纳米机器人可以小如细菌,在血管中监测血液浓度,清除血管中的血栓等的研究工作,可以说都与电子显微镜这个工具分不开。2.2.3 低温技术和三维重构技术低温电镜技术和三维重构技术是当前生物电子显微学的研究热点,主要是研讨利用低温电子显微镜(其中还包括了液氦冷台低温电镜的应用)和计算机三维像重构技术,测定生物大分子及其复合体三维结构。如利用冷冻电子显微学测定病毒的三维结构和在单层脂膜上生长膜蛋白二维晶体及其电镜观察和分析。当今结构生物学引起人们的高度重视,因为从系统的观点看生物界,它有不同的层次结构:个体- 器官- 组织- 细胞- 生物大分子。虽然生物大分子处于最低位置,可它决定高层次系统间的差异。三维结构决定功能结构是应用的基础:药物设计,基因改造,疫苗研制开发,人工构建蛋白等,有人预言结构生物学的突破将会给生物学带来革命性的变革。2.2.4高性能CCD相机 CCD的优点是灵敏度高,噪音小,具有高信噪比。在相同像素下CCD的成像往往通透性、明锐度都很好,色彩还原、曝光可以保证基本准确,在实际应用中,摄像头的像素越高,拍摄出来的图像品质就越好,对于同一画面,像素越高的产品它的解析
