水样中各种重金属的测定方法1铜、锌、铅、镉的测定 火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰仪器用0.2％硝酸调零吸入空白样和试样，测量其吸光度扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能，也从仪器中直接读出试样中的金属浓度 表1元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8乙炔-空气，氧化型0.05~1铜324.7乙炔-空气，氧化型0.05~5铅283.3乙炔-空气，氧化型0.2~10锌213.8乙炔-空气，氧化型0.05~1（3）标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容此混合标准系列各重金属的浓度见表2接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线 表2混合标准使用溶液体积（ml）00.501.003.005.0010.00标准系列各重金属浓度（mg/L）镉00.050.100.300.501.00铜00.250.501.502.505.00铅00.501.003.005.0010.00锌00.050.100.300.501.00注：定容体积100ml计算被测金属（mg/L）=式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V—分析用的水样体积（ml）2铬的测定 火焰原子吸收法（pp.345-346）主要试剂：①铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含1.00mg/mlCr②铬标准使用液：准确移取铬标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水定容此溶液含50μg/ml Cr③标准系列：分别吸取标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50ml容量瓶中，各加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，用水定容④10%氯化铵水溶液⑤3mol/LHCl⑥消解水样用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氢步骤：（1）试样的预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和过氧化氢2ml，再次蒸至1ml左右取下冷却，加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，加水溶解残渣，用水定容至100ml 取100ml蒸馏水做空白试验，按上述相同的程序操作，以此为空白值2）测量用2.0mg/L铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件将标准系列和试液顺次喷入火焰，测量吸光度试液吸光度减去全程序试剂空白的吸光度，从校准曲线上求出铬的含量再根据水样消解是的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度计算被测金属（mg/L）=式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V—分析用的水样体积（ml）3镍的测定 火焰原子吸收法 （pp.373-375）测量波长：232.0nm，灯电流：12.5mA试剂：①1%硝酸：取10ml优级纯硝酸，用水稀释至1000ml。
②镍标准储备液：称取99.9%或光谱纯金属镍0.1000g，溶解在（1+1）硝酸溶液10ml中，加热蒸发至近干，加1%硝酸溶液并定容至100ml此溶液每升含100.0μg镍③镍标准使用液：取镍标准储备液10.00ml至于100ml容量瓶中，加（1+1）硝酸2ml，用水定容此溶液每毫升含10μg镍步骤（1）校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml至于10ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容按所选择的一起工作参数调好仪器，测量每份溶液的吸光度，绘制吸光度-浓度曲线2）样品测定 视试样镍含量，直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液，按标准曲线绘制的步骤进行测量以测得的吸光度做空白校正后，从标准曲线上求出镍的含量计算被测金属（mg/L）=式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V—分析用的水样体积（ml）用ICP测定水样中重金属之电热板消化方法：1、 全量消煮：用量筒量取100ml混匀水样于100ml三角瓶中（两个重复），加5ml硝酸消煮剩一多半后（大约两小时后）再加3ml硝酸+2ml高氯酸（泥沙含量比较大时加5ml硝酸+5ml高氯酸）继续消煮，蒸至1ml左右冒白烟，取下冷却用1%硝酸定容到25ml比色管中，过滤上机测量。
电炉开到100v-120v）2、 溶解态消煮：用量筒量取100ml抽滤水样于100ml三角瓶中（两个重复），消煮剩一多半后（大约两小时后）加2ml高氯酸继续消煮，蒸至1ml左右冒白烟，取下冷却用1%硝酸定容到10ml比色管中，过滤上机测量电炉开到100v-120v）。