页眉内容改进铁磁流体制备方法的探究蚌埠二中 乔云镜 杭英杰 张熠乾指导老师 蒋红年 刘利娟铁磁流体由于优异可控的特殊物理性质而得到广泛的应用, 但传统铁磁流体的制备存在诸多问题: 比如易被氧化,提取难度大,环境要求高等,所以其应用受到限制 铁磁流体制备的主要步骤为制得铁磁溶胶后浓缩得到铁磁流体本项目主要目的是改进现有金属铁磁溶胶制法, 探究分为传统铁磁流体制备和改进后铁磁流体制备方法两部分1.传统铁磁流体制备为了了解铁磁溶胶性质,小组首先采用了两种常见方法制取铁磁溶胶1.1. 复分解法制铁磁溶胶 实验原理:由于 Fe3 O4 可看由铁酸盐和亚铁盐强烈极化的盐,所以可以用铁酸钠和硫酸亚铁为原料制取 Fe3O 4,并使其溶于溶剂中制得铁磁溶胶实验过程:①称取 Fe2 O3,称取 NaOH 配成溶液②将 Fe2O 3 在 NaOH溶液中加热以制取铁酸钠溶液,此时发现, Fe2O3 未完全溶解③称取硫酸亚铁配成溶液④将两种溶液混合结果:失败,并未得到均匀黑色分散系,溶液分层,下层为红棕色固页眉内容体,上层为无色透明液体分析评估:由于非新制三氧化二铁结构稳定,没有溶解而硫酸亚铁在极短时间被氧化,导致实验失败。
1.2. 共沉淀法制铁磁溶胶原理:共沉淀法是目前简易条件下制取较好性能的铁磁溶胶的方法其原理为二价铁、 三价铁可溶性盐溶液混合后, 在碱性条件下结合生成四氧化三铁 其中反向共沉淀法是较为成熟和先进的方法, 其步骤为将二价铁、三价铁混合溶液滴入氨水中方程式为:Fe2+ +2Fe 3+ +8NH 3+4H 2 O=Fe 3 O4+8NH 4+实验过程:①称取 FeCl2 、FeCl3 配成溶液, FeCl2 4H 2 O 和 FeCl3 6H 2 O 的质量比为 0.73:1 既物质的质量比为 1:1②量取 50 毫升氨水加入到 800 毫升的蒸馏水中③将混合溶液缓慢倒入氨水和蒸馏水混合液中并搅拌④将溶液放于钕铁硼磁铁上方沉淀 30 分钟,倒出上层溶液⑤碱洗一次,水洗一次⑥重复步骤五两次⑦将洗涤后分散系放于磁铁上方沉淀一个小时以上, 倒出上层溶液, 留下四氧化三铁沉淀及部分溶液 50 毫升⑧加入硬脂酸锶 3 克搅拌后水浴加热至 90 摄氏度至页眉内容少保持 4 分钟,直至无刺激性气体产生⑨静置冷却结果:制得了溶胶分析与评估:共沉淀法相比其他传统方法, 具有原料利用率高、成本低、反应时间短的优点。
但其不足也十分明显:①反应时间短,过滤时间长,整个实验需 4-5 小时完成,步骤繁琐复杂,不易掌握②试验中,若不采用移液器、搅拌器移液和搅拌,不使用去离子水和消泡剂,可能会引起存在杂质的问题 ③由于采用水作为溶剂, 表面活性剂的选择便极为单一,使得实验整体改进空间较小 ④不可再生性, 此类铁磁溶胶由于依靠氧化物及其表面活性剂发挥作用, 所以当溶胶沉降时即失效, 无法使其再生,一定程度上造成了浪费1.3 MoS 2 涂覆法MoS 2 是一种新型固体润滑剂,其特点是能在极微小粒径(20 纳米)的颗粒上形成润滑层,且工作时间长,镀膜方便,可使用热扩散法配方: Fe粉:50gMoS2:25gC 粉: 20gNaHCO3:50gS粉: 10-15g硬脂酸锶:10-15g原理:Fe 与 MoS 2 为主要原料, C 粉作为分散在溶剂中的润滑剂,起到保护 MoS 2 涂层的作用, NaHCO 3 主要起调节 PH 和隔绝空气,防止 MoS 2 与 O2 反应的作用, S 粉则与 Fe 反应生成 FeS,防止 MoS 2 与 Fe 粉反应硬脂酸锶为表面活性剂实验过程:①按配方称取药品。
将药品装入试管并灼烧②灼页眉内容烧至红热后再灼烧 1 分钟③冷却至室温后倒出试管研磨④加入硬脂酸锶并研磨⑤向粉末中兑入油,按需要调配成不同浓度结果:成功制得铁磁流体分析评估:作为最新的金属铁磁流体制备方法, MoS2 涂覆法具有操作简单,环境要求低等特点,通过热扩散,附着了一层 MoS2 润滑层,再加上一层硬脂酸锶保护层的 Fe 粉所制成的铁磁流体性能良好由于碳粉的润滑作用,溶剂(油)可以较少,即溶剂密度可以较大,所以磁化率大小可控且可以极大,具有较广泛的应用前景不足:①试剂使用已超过 150g ,体积更是超过研钵容积,小组不得不平分试剂研磨, 影响操作便利性; ②仅使用酒精灯无法使药品红热, 原作者使用了丁烷焊枪(小组使用了坩埚) ,使实验安全性受到影响;③,③中有臭鸡蛋气味的气体产生, 小组认为是 H2 S,可看出此方法可能会排放有毒污染物;④ C 粉的过量导致浪费;⑤新品种铁磁流体耐久性较差出现沉降后虽可以再加入硬脂酸锶处理, 使其恢复活性,但考虑价格因素,发现其成本仍较高2 . 针对上一实验所发现的问题,小组成员开始了研究,并以节约成本,减少污染和改进铁磁流体性能为目标,最终提出了合理的解决方法。
MoS2 涂覆法制铁磁流体的改进方法(无 S 粉,以油酸钠代替硬脂酸锶,减少 C 粉使用)2.1 配方:Fe 粉 30g ,MoS 215g ,C 粉 5g ,NaHCO 3 25g ,油酸钠页眉内容5g 2.2 原理:①由于 MoS2 涂覆法以油作为载体, 理论上减少了颗粒间摩擦阻力(油为粘稠状液体),在此情况下应可以减少或除去 C 粉的使用②由于加热时试管口半封闭,过量 NaHCO 3 分解所产生 CO2 实际上已隔绝了空气,且实验,小组认为 S 本身的作用已经失效,所以可以除去 ③ 油酸钠是一种表面活性剂, 特点是与附着物结合能力较强, 可溶于水,不溶于油脂、乙醇可由 NaOH 或 Na 2 CO3 的乙醇溶液与油酸的乙醇溶液滴定制取2.3 实验过程 ①按配方称取药品并放入研钵研磨;②将药品倒出并放入坩埚中灼烧;③灼烧 15-20 分钟(具体视药品质量而定) ,取下坩埚,将其置于石棉网上冷却;④将固体粉末倒出坩埚,并加入油酸钠,水浴加热后研磨;⑤向粉末中兑入油2.4 结果:成功制得铁磁流体,与原方法所得性能基本相同2.5 分析与评估①相比原制法,新方法合理利用了载体优越性,减少了碳粉的使用,节约了成本,避免浪费。
②小组通过观察现象并分析后得出了 S 粉原作用已失效的假设, 并在实验中尝试无 S 粉配方实践证明,S 粉已无实际效果, 不参与主要反应,却产生有毒有害物质( H 2S),所以小组在新配方中除去了 S 粉,既保护了环境,同时节约成本页眉内容③油酸钠由于可溶于水,在水基铁磁溶胶中会降低其与溶质吸附力,所以常被排除在选择范围之外 但 MoS 2 涂覆法使用油作为溶剂, 油酸钠优良性质可以得到应用 事实证明,其效果丝毫不亚于较常使用的硬脂酸锶此外,当铁磁流体出现沉降后,可通过滤出溶质,加入油酸的乙醇溶液和少量乙醇,与溶质中残余 Na 2CO3 反应生成油酸钠,微热后倒入油,便可重新使用这两大特点使油酸钠做表面活性剂的方法大大节约了成本,同时简化了操作,不得不称为一大进步另注:由于其性质原因,油酸钠固体溶化后与 Fe 粉结合十分紧密,同时保护了 MoS 2 层,理论上增加了铁磁流体的耐久性3.总结及结论(无 S)MoS 2 涂覆法采用油酸钠作为表面活性剂,同时减少、除去了 C 粉,S 粉的使用,在保证性能相近(甚至更优)的前提下,节约成本,简化操作,避免了有毒污染物的排放新型环保节约型铁磁流体的制法, 满足绿色化学的要求, 为工业规模生产提供了一种可选方式。