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1、第二节由实验元件到实验套装组装明考纲要求理主干脉络1.能对常见的物质进行分离和提纯。2.掌握常见气体的实验室制法，包括所用仪器和收集方法。物质的分离、提纯装置一、组装物质分离提纯的装置1常规实验装置方法装置条件说明过滤不溶性固体和液体的分离(1)操作中注意一贴、二低、三靠；(2)若一次过滤后仍浑浊可重复过滤蒸发分离易溶性固体的溶质和溶剂(1)玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热导致液体或晶体飞溅；(2)当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干蒸馏分离沸点相差较大的互溶液体混合物(1)温度计的水银球在支管口处；(2)加碎瓷片防暴沸；(3)冷凝管水流方向低进高出萃取和分液分离互不相溶的两种液体(1)
2、溶质在萃取剂中的溶解度大；(2)两种液体互不相溶；(3)溶质和萃取剂不反应；(4)分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出升华利用物质升华的性质进行分离属于物理变化，不同于物质的分解反应 / 洗气除去气体中的杂质气体长管进气短管出气2.改进创新装置(1)过滤装置的创新抽滤由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。(2)蒸馏装置的创新图1图2图1，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。图2，由于Br2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C装置，并用NaOH溶液进行尾气吸收，热水浴可
3、以使液体受热均匀且易于控制温度。装置中使用了双温度计，其中温度计a用于测量水温，温度计b用于测量蒸气的温度。(3)洗气装置的创新双耳球吸收法由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。二、物质分离与提纯方法的选择分离与提纯方法的选择是根据分离提纯物质的性质和状态来决定，混合物的状态主要有三类：气体型、液体型、固体型。(1)固固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。(2)固液混合分离型：过滤、蒸发。(3)液液混合分离型：萃取、分液、蒸馏。(4)气气混合分离型：洗气。三、物质分离和提纯常用的六种化学方法(1)洗气法：用于分离提纯气
4、体，即用一定的吸收剂除去气体中的杂质。如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl气体。(2)加热分解法：用于混合物中有热稳定性差的物质的分离提纯。如NaCl和NH4Cl的分离。(3)酸化法：杂质为弱酸盐时，可加入适当的强酸除去杂质，如Na2SO4溶液中混有Na2CO3、Na2SO3或NaHCO3等杂质时，可加入适量硫酸，使之转化为Na2SO4和气体。(4)碱化法：杂质为酸式盐或难溶碱的盐时，可用适当的碱除去杂质，如Na2CO3中混有NaHCO3，可加适量NaOH。(5)水解法：适用于溶液中的杂质存在水解平衡的除杂，可加入试剂破坏水解平衡，使杂质生成沉淀过滤后除去。如除去MgCl2酸性溶液中的
5、Fe3，可加入MgCO3，破坏Fe33H2OFe(OH)33H平衡，产生Fe(OH)3沉淀而除去Fe3。(6)氧化还原法：用于混合物中还原性(或氧化性)的杂质，加入适当氧化剂(或还原剂)，使其氧化(或还原)为被提纯物质。如除去Fe2中的Fe3，可加入过量的铁粉，将Fe3还原为Fe2。四、分离提纯需要遵循的“四原则”、“三必须”1下列实验操作中有错误的是()A分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出D蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热解析：选D蒸发时，当出现较多固体时
6、即可停止加热，用余热将剩余溶液蒸干。2下列实验装置不适用于物质分离的是()解析：选DA为萃取分液装置，用于分离互不相溶的液体混合物；B装置可用于分离易升华的物质(如I2)；C为过滤装置，用于分离液体与不溶性固体混合物；D装置中温度计测量的是反应混合液的温度，不是蒸馏装置。3为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是()被提纯的物质除杂试剂分离方法ANaBr溶液(NaI)氯水、CCl4萃取、分液BNH4Cl溶液(FeCl3)NaOH溶液过滤CCO2(CO)CuO粉末通过灼热的CuO粉末DSiO2(Al2O3)NaOH溶液过滤解析：选CA项中引入了NaCl杂质，且N
7、aBr也可能被氧化，应选择Br2、CCl4；B项中引入了NaCl杂质，且NH4Cl也可能被消耗，应选择氨水；D项中NaOH溶液与SiO2、Al2O3均能发生反应，应选择稀盐酸或稀硫酸。4(2012北京高考)下列实验中，所选装置不合理的是()A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2，选D粗盐提纯，选和解析：选AA项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择，A项错误；B项，用CCl4萃取碘水中的碘，选择，B项正确；C项，可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择
8、和，D项正确。气体的发生与净化装置一、组装气体制备的发生装置1常规实验装置选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下：反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等试管要干燥试管口略低于试管底加热时先预热再固定加热用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等加热烧瓶时要隔石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片固、液不加热型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体难溶于水使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速2
9、.改进创新装置(1)固体加热制气体的创新该装置用于加热易液化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如用草酸晶体受热分解制取CO气体。(2)“固(液)液气体”的创新装置图1的改进优点是能控制反应液的温度。图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。(3)“块状固体液体气体”的创新装置图1和图2能做到随时控制反应的发生和停止，类似启普发生器的装置特点，即打开活塞反应进行，有气体生成，关闭活塞，反应会自动停止。图3，大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂。图4装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反
10、应的发生和停止。图5装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，用于控制反应的进行。二、组装气体的净化装置1气体净化的装置和常见的干燥剂液体干燥剂固体干燥剂装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂Cu、CuO、Mg可干燥的气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的气体NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等2气体净化的实验原则和选择方法(1)实验原则一般除杂在前，干燥在后。若是燃烧管除杂，
11、则干燥在前。吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应，但可与杂质气体反应生成欲净化的气体。除杂反应要迅速、定量，不选择可逆反应或条件苛刻的反应。杂质气体很难去除时，可先吸收欲净化的气体，再反应放出欲净化的气体。干燥剂选择时，不与被干燥的气体反应。(2)选择方法易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的洗气瓶来除去杂质气体。酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的洗气瓶或盛碱石灰的干燥管或U形管来除去杂质。还原性杂质，可
12、用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的硬质玻璃管来除去杂质。选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂做吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的洗气瓶除去杂质。1下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是()解析：选D“随开随关”原理是利用压强差控制块状固体和液体反应。打开止水夹，利用液体压强使液体与块状固体接触而反应；关闭止水夹，生成气体产生的压强使液体与块状固体脱离而停止反应，而D不符合。2为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生
13、成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置应依次装入()A饱和NaHCO3溶液；碱石灰B饱和NaHCO3溶液；浓硫酸C浓硫酸；饱和NaHCO3溶液D饱和Na2CO3溶液；稀硫酸解析：选B用大理石和盐酸反应制得的CO2中，含有少量HCl气体可用饱和NaHCO3溶液吸收除去；干燥CO2可用浓硫酸或无水CaCl2固体作干燥剂，不能用碱石灰作干燥剂。3关于下列各装置图的叙述中，正确的是()A装置是洗气装置，除去氯气中的氯化氢B实验室用装置制取氨气C装置可用于制备氢氧化亚铁并观察其颜色D装置中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止倒吸解析：选D装置作洗气装置时，导气管应长进短出；制取氨气时的试
14、剂不能只用NH4Cl，因为加热时NH4Cl分解生成的HCl和NH3在试管口处反应重新生成NH4Cl；制备Fe(OH)2时，胶头滴管要伸入到液面以下；由于NH3在CCl4中溶解度很小，可以防止倒吸。4下列能达到实验目的的是()A除去杂质气体CO2B收集并吸收多余的Cl2C干燥Cl2 D吸收HCl制盐酸解析：选CA项导气管应长进短出；B项中由于Cl2的密度比空气的密度大，Cl2会直接进入NaOH溶液中反应而收集不到气体；D项中HCl易溶于水而易发生倒吸。气体的收集与尾气吸收装置一、组装气体的收集装置1常规实验装置根据气体的密度、水溶性以及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应且难溶于水收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大收集装置适用的气体H2、O2、NO、CH4、C2H4等Cl2、HC
