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1、实验一 聚氯乙烯的配方设计和混炼一 实验目的和要求1掌握聚氯乙烯配方设计的原则和要求2认识配方中各组分的作用3正确掌握双辊开炼机的操作，了解设备的基本结构二 实验原理压制法生产聚氯乙烯硬板，是将聚氯乙烯树脂与各种助剂经过混合、混炼、 压成薄片、在压片机中经加热、加压，并在压力下冷却成型而制得的，用压制生 产的硬板光洁度较好，表面平整，厚度和规格可以根据需要进行选择和制备，是 生产大型聚氯乙烯板材的一种常用方法。聚氯乙烯硬板的制作一般分为以下几步。1、配方的设计配方的设计是树脂成型过程的重要步骤，对于聚氯乙烯树脂尤其重要，为了 提高聚氯乙烯的成型性能，材料的稳定性和获得良好的制品性能并降低成本，
2、必 须在聚氯乙烯树脂中配以各种助剂。硬聚氯乙烯塑料配方通常包含以下组分。（1）树脂树脂的性能应能满足各种加工成型和最终制品的性能要求，用于硬质聚氯乙烯塑料的树脂通常为绝对黏度1.5-1.8Pas的悬浮疏松型树脂。（2）稳定剂 稳定剂的加入可防止聚氯乙烯树脂在高温加工过程中发生 降解而使性能变坏，聚氯乙烯配方中所用稳定剂通常按化学组分分成四类：铅盐 类、金属皂类、有机锡类和环氧脂类。（3）润滑剂 润滑剂的主要作用是防止粘附金属，延迟聚氯乙烯的凝胶 作用和降低熔体黏度，润滑剂可按其作用分为外润滑剂和内润滑剂两大类。（4）填充剂 在聚氯乙烯塑料中添加填充剂，可大大降低产品成本和改 进制品某些性能的目
3、的，常用的填充剂有碳酸钙等。（5）改性剂 为改善聚氯乙烯树脂作为硬质塑料应用所存在加工性、热 稳定性、耐热性和冲击性差的缺点，常常按要求加入各种改性剂，改性剂主要有 以下几类：a、 冲击性能改性剂用以改进聚氯乙烯的抗冲击性及低温脆性等，常用 的有氯化聚乙烯（CPE）/乙烯一醋酸乙烯共聚物（EVA）、丙烯酸脂类共聚物（ACR）、丙烯腈一丁二烯一苯乙烯接枝共聚物（ABS）及甲基丙烯酸甲脂一丁 二烯苯乙烯接枝共聚物等。b、 加工改性剂其作用只改进材料的加工性能而不会明显降低和损害其 他物理性能的物质，常用的加工改性剂如丙烯酸脂类、 甲基苯乙烯低聚物及 丙烯酸和苯乙烯共聚物等。c、热变形性能改性剂 用
4、以改进制品的负荷热变形温度，常用丙烯酸脂 和苯乙烯类聚合物。（6）增塑剂 可增加树脂的可塑性、流动性，使制品具有柔软性，对于 硬质聚氯乙烯制品，一般不加和少加（5以下）增塑剂，以避免其对某些性能 （如耐热性和耐腐蚀性）的影响。此外，还可根据制品需要加入颜料，阻燃剂及发泡剂等。2、混合 混合过程是使多相不均态的各组分转变为多相均态的混合，常用的混合设 备有 Z 型捏和机和高速混合器。3 混炼混炼的目的是使受热的聚氯乙烯塑料和各种配合剂反复通过一对相向旋转 的水平辊筒的间隙而被混合均匀，并经过挤压和延展拉成薄片，在生产中，也常 可通过密炼和挤出来完成混炼过程。三 实验仪器及药品1 聚氯乙烯混炼所用
5、仪器高速混合器BJ-10型容积10L,转速7502500 r/min双辊塑炼机规格B160X320,辊速比1： 1.35,加热方式：电加热2 原料聚氯乙烯树脂（青岛海晶化工集团有限公司，HS-1000）、氯化聚乙烯（青岛 海晶化工集团有限公司，CPE135）、硬脂酸钙（化学纯，天津市巴斯夫化工有限 公司）、硬脂酸（化学纯，山东莱阳精细化工厂）、碳酸钙等。四 实验步骤1 配料。按照表 1 的用量，称量树脂及各种助剂，要求配料总量 250g 左右表 1 配方中各原料的用量组别PVC (g)CPE (g)硬脂酸钙（g）硬脂酸（g）碳酸钙（g）-一一10020520-二二10020525三100205
6、210四1002052202 混合1）准备，将混合器清扫干净后，关闭釜盖和出料阀，在出料口上接料用塑料袋2）调速，开机空转，在转动时，将调速调至 1500 r/min3）加料及混合，将已秤量好的聚氯乙烯树脂及辅料倒入混合器中，盖上釜盖，将时间继电器调到8min,按启动按钮4）出料，到达所要求的混合时间后，马达停止转动，打开出料阀，点动按钮出 料。5）清理，在大部分物料排出后，静止5min,打开釜盖，将混合器内的余料全部倒入袋内。3混炼1）准备 将双辊塑炼机开机空转，检查紧急刹车装置，经检查无异常现象后， 开始实验。2）升温 打开升温系统，将前后两辊加热，用弓形表面温度计测量辊筒温度，使辊筒温度
7、稳定在170C3）混炼 将辊距调至0.1-1mm范围内，将混合料投入两辊缝隙中，使其包辊，经过5min的翻炼，将辊距调至压片厚度为1mm左右，即可出片五 注意事项1配料时秤量必须准确。2高速混合器必须在转动情况下调整。3两辊温度必须控制严格。4两辊操作时，必须严格按操作规程进行，防止将硬物落入辊间。六 预习要求1了解实验原理及操作方法2准备实验记录表，将配料、塑炼、压制按操作要求画出相应的记录表格。 七 思考题1随着碳酸钙加入量的提高，对硬聚氯乙烯的加工和产品性能有什么影响？ 2当混炼过程结束后，如何保证出片后的样片平整光滑。聚乙烯(PE)简介1.1 聚乙烯化学名称：聚乙烯英文名称：polye
8、thylene,简称PE结构式：m聚乙烯是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂，也包括乙烯与少量a-烯烃的 共聚物。聚乙烯是五大合成树脂之一,是我国合成树脂中产能最大、进口量最多 的品种。1.1.1 聚乙烯的性能1. 一般性能 聚乙烯为白色蜡状半透明材料，柔而韧，比水轻，无嗅、无味、无毒，常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，但由于其为线性分子可缓慢溶于某些有 机溶剂，且不发生溶胀。工业上为使用和贮存的方便通常在聚合后加入适量的 塑料助剂进行造粒，制成半透明的颗粒状物料。PE易燃，燃烧时有蜡味，并伴 有熔融滴落现象。聚乙烯的性质因品种而异，主要取决于分子结构和密度，也 与聚合工艺及后期造粒过程中加入的塑料
9、助剂有关。2. 力学性能PE 是典型的软而韧的聚合物。除冲击强度较高外，其他力学性能绝对值在 塑料材料中都是较低的。PE密度增大，除韧性以外的力学性能都有所提高。LDPE 由于支化度大，结晶度低，密度小，各项力学性能较低，但韧性良好，耐冲击。 HDPE 支化度小，结晶度高，密度大，拉伸强度、刚度和硬度较高，韧性较差些 相对分子质量增大，分子链间作用力相应增大，所有力学性能，包括韧性也都提 高。几种PE的力学性能见表1-1。表1-1几种PE力学性能数据性能LDPELLDPEHDPE超高相对分子质量聚乙烯邵氏硬度(D)41 4640 5060 7064 67拉伸强度/ MPa72015 2521
10、3730 50拉伸弹性模量/ MPa1003002505504001300150800压缩强度/ MPa12.5一22.5一缺口冲击强度/ kJ m-280 907040 70100弯曲强度/MPa12 1715 2525 40一3. 热性能PE 受热后，随温度的升高，结晶部分逐渐熔化，无定形部分逐渐增多。其 熔点与结晶度和结晶形态有关。HDPE的熔点约为125137C, MDPE的熔点约为 126134C, LDPE的熔点约为105115C。相对分子质量对PE的熔融温度基本 上无影响。PE的玻璃化温度（T）随相对分子质量、结晶度和支化程度的不同而异，而 g且因测试方法不同有较大差别，一般在-
11、50C以下。PE在一般环境下韧性良好， 耐低温性（耐寒性）优良，PE的脆化温度（T）约为-80-50C,随相对分子质量增 b大脆化温度降低，如超高相对分子质量聚乙烯的脆化温度低于-140C。PE的热变形温度（T ）较低，不同PE的热变形温度也有差别，LDPE约为38 HD50C（0.45MPa，下同），MDPE约为5075C，HDPE约为6080C。PE的最高连 续使用温度不算太低， LDPE 约为 82100C， MDPE 约为 105121C， HDPE 为 121C，均高于PS和PVC。PE的热稳定性较好，在惰性气氛中，其热分解温度超 过 300C。PE 的比热容和热导率较大，不宜作为绝
12、热材料选用。 PE 的线胀系数约在 （1530） X 10-5K-1之间，其制品尺寸随温度改变变化较大。几种PE的热性能见表1-2。表1-2几种PE热性能性能LDPELLDPEHDPE超高相对分子质量聚乙烯熔点/C105115120125125137190210热降解温度（氮气）/C300300300300热变形温度（0.45MPa） /C38 5050 7560 8075 85脆化温度/C-80-50T00 -75T00 -70-140-70线性膨胀系数/ （X10-5K-1）16 24一11 16一比热容/ J(kgK)-122182301一19252301一热导率/ W (m K)-10
13、.35一0.42一4. 电性能PE分子结构中没有极性基团，因此具有优异的电性能，几种PE的电性能见 表1-3。PE的体积电阻率较高，介电常数和介电损耗因数较小，几乎不受频率的 影响，因而适宜于制备高频绝缘材料。它的吸湿性很小，小于 0.01（质量分 数），电性能不受环境湿度的影响。尽管PE具有优良的介电性能和绝缘性，但由 于耐热性不够高，作为绝缘材料使用，只能达到Y级（工作温度W90C）。表 1-3 聚乙烯的电性能性能LDPELLDPEHDPE超高相对分子质量聚乙烯体积电阻率/Q cm1016101610161017介电常数/Fm-i (106Hz)2.25 2.352.20 2.302.30
14、 2.35W2.35介电损耗因数（106Hz）0.00050.00050.00052045 7018 28355.化学稳定性PE 是非极性结晶聚合物，具有优良的化学稳定性。室温下它能耐酸、碱和 盐类的水溶液，如盐酸、氢氟酸、磷酸、甲酸、醋酸、氨、氢氧化钠、氢氧化钾 以及各类盐溶液（包括具有氧化性的高锰酸钾溶液和重铬酸盐溶液等），即使在较 高的浓度下对PE也无显著作用。但浓硫酸和浓硝酸及其他氧化剂对聚乙烯有缓 慢侵蚀作用。PE 在室温下不溶于任何溶剂，但溶度参数相近的溶剂可使其溶胀。随着温 度的升高，PE结晶逐渐被破坏，大分子与溶剂的作用增强，当达到一定温度后 PE可溶于脂肪烃、芳香烃、卤代烃等。如LDPE能溶于60C的苯中，HDPE能溶 于8090C的苯中，超过100C后二者均可溶于甲苯、三氯乙烯、四氢萘、十氢 萘、石油醚、矿物油和石蜡中。但即使在较高温度下PE仍不溶于水、脂肪族醇、 丙酮、乙醚、甘油和植物油中。PE 在大气、阳光和氧的作用下易发生老化，具体表现为伸长率和耐寒性降 低，力学性能和电性能下降，并逐渐变脆、产生裂纹，最终丧失使用性能。为了 防止PE的氧化降解，便于贮存、加工和应用，一般使用的PE原料在合成过程中 已加
