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1、锰的测定-硫酸亚铁铵滴定法一、硝酸铉作为氧化剂原理：本法以磷酸为溶解剂和络合剂，在浓的热磷酸介质中，在硝酸铉或高氯酸将锰 （II）氧化到锰（III）的络合物，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，亚铁标准溶液滴 定锰（III）。其反应式如下：2 Mn2+ + NO- + 4 PO3- + 2 H+ = 2Mn （PO.） *3- + NO- + HO344222NO2- +NH4+ = N2 + 2 H2O或 14 Mn2+ + 2C1O- + 28 PO3- +16 H+ = 14 Mn （PO ）3- + CL + 8 HO 4442222 mg钛、0.2 mg铈、0.1 mg五氧化二钒、铭（III
2、）对车孟的干扰不显著，但其量 高时，需加以校正。试剂配制：苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2g指示剂溶于100 mL 2g/L碳酸钠溶液中。硫酸亚铁铉标准溶液：c （ Fe2+） e 0.02 mol/L，称取8 g硫酸亚铁铉Fe（NH4）2 （SO4）2 - 6 H2O溶于1 L5% （V/V）硫酸中（如混浊须过滤），储存于棕色瓶中。标定：量取30.00 mL硫酸亚铁铉标准溶液于300 mL锥形瓶中，加水50 mL， 20 mL硫-磷混酸，5 mL盐酸，3滴5 g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02 mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。分析步骤：称取0.2000
3、g试样于300 mL锥形瓶中，加15 mL磷酸，35 mL硝酸，置于高 温电炉上（360C ）加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分散，一直加热至瓶 内液面平静无气泡，取下，稍冷23 min （此时瓶内尚冒微烟，温度约230C），加 入2g硝酸铉，并充分摇动使锰（III）生成完全，用洗耳球吹风驱尽黄色气体，冷至 70C左右，加入50 mL 5% （V/V）硫酸，摇动使稠状物溶解，流水冷却至室温， 用硫酸亚铁铉标准溶液滴定至浅红色，滴加34滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续 滴定至亮黄绿色，即为终点。四、分析结果的计算Mn%m*1000V=滴定试样消耗重铭酸钾标准溶液的体积，单位ml。 m=称取样
4、品的质量。式中:0.0200*54.938*V*100%注意事项:1、溶样温度不宜过高或者过低，过高时易生成焦磷酸盐粘结在瓶底不在溶解，导致结果偏低，过低时则试样分解不完全。2、用高氯酸代替硝酸铵同样能获得准确的结果，当用磷酸-硝酸分解至液面平 静无气泡后，滴加入高氯酸1 mL，并加热至冒浓白烟后取下。二、过硫酸铉做氧化剂试样用磷酸分解后，以硝酸银作为催化剂，用过硫酸铵将锰(I I)氧化到锰(VII)， 以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。AgNO32 Mn2+ 5S2O2- + 8H2O 2MnO4- + 10 SO2-+ 16 H+5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ = 5 Fe3+ + M
5、n2+ + 4 H2O格、钒、铈定量干扰，本法适用于1%以上锰的测定。试剂配制：硫酸亚铁铵标准溶液：c( Fe2+) e 0.04 mol/L，称取16 g硫酸亚铁铵Fe(NH4)2 (SO4)2 - 6 H2O溶于1 L 5% (V/V)硫酸中(如混浊须过滤)，储存于棕色瓶中，用 标准锰矿样标定或用0.04 mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液标定。分析步骤：称取0.2000 g试样于300 mL锥形瓶中，加15 mL磷酸，35 mL硝酸，置于高 温电炉上(360C )加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分散，一直加热至瓶 内液面平静无气泡，取下，冷至70C左右，加入100 mL水溶解稠状物，加入1 mL 10 g/L硝酸银，1015 mL 200 g/L过硫酸铵溶液，4粒玻璃珠，加热煮沸7 min，取 下，在流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，滴加34滴苯代邻 氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。注意事项：加热煮沸的时间应严格控制，如果煮沸时间太短，过剩的氧化剂未完全破坏， 使结果偏高，煮沸时间太长，形成的高锰酸易分解，使结果偏低。因此，煮沸时间 以出现大气泡后开始计算，再保持7 min为宜。
