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1、火焰原子吸收法检测定铬的方法优化及干扰因素的消除淮安出入境检验检疫局 何健摘要：对火焰原子吸收法测铬时影响检测灵敏度和准确度的因素 进行分析，并提出方法优化和干扰消除措施。通过改变燃气与助燃气 的比例，调节燃烧头高度以及添加基体改进剂等方法，提高了灵敏度， 消除了干扰。关键词： 原子吸收 铬 干扰 火焰原子吸收法测定铬是一种快速而准确的方法，但是实验表 明，按照仪器默认的方法检测时灵敏度较低，测定一些样品是存在一 定的干扰，信号不稳定，检测值偏离理论值。在大量实验的基础上， 对比分析了不同检测条件对铬检测结果的影响，进而选择出最佳的检 测方法。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂PE AA800
2、 型原子吸收光谱仪铬标准储备溶液（浓度） 铬标准使用溶液（浓度） 氯化铵溶液（浓度）样品溶液，铬含量为lmg/L,并存在其他元素，包括镍、铁等1.2 实验方法在 50mL 定量瓶中，分别配制浓度为 0、 0.25、 0.5、 1.0、 2.0mg/L 的铬标准溶液，分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度。2 结果与讨论2.1 乙炔流量的调整固定空气流量为13 L/min,调节乙炔的流量分别为1.5、2.0、2.5、2.8、3.0和3.5 L/min，检测铬含量为2.0mg/L的标准溶液，乙炔流量 对检测吸光度的影响如图 1 所示。0. 18可以看出，随著乙炔流量的变大，检测吸光度也跟着变大，乙炔
3、流量为3.5 L/min时，检测吸光度最大，但是乙炔流量太大时，火焰 的稳定性变差，所以选择乙炔流量3.0 L/min进行检测。2.2 空气流量的调整选择乙炔流量为3.0 L/min，调节空气流量分别为18、16、15、 14、13和12 L/min对铬含量为2.0mg/L的标准溶液进行测试，结果 如图2 所示。小，检测吸光度度变大。通过对乙炔和空气流量的调整检测，发现随着乙炔空气流量比的 变大，检测灵敏度变高，说明火焰原子吸收法检测铬需要选择富燃火 焰，检测必须在一个还原性的环境中进行。2.3 部分元素对铬的干扰配制一系列浓度分别为 0、0.25、0.5、1.0、2.0mg/L 的铬标准溶液
4、，乙炔和空气流量分别为 3.0 和 12L/min 进行检测。标准曲线如图图 3 未使用基体改进剂的标准曲线用该标准曲线，检测样品结果为0.859mg/L，已知该样品中除铬 外还含有铁、镍等元素，实际含铬量为1.0mg/L，说明检测存在负干 扰。2.4 使用氯化铵溶液作为改进剂，消除干扰使用基体改进剂后检测结果如图4由图 4 可以看出，使用基体改进剂后，标准系列的吸光度不降反 升，检测稳定性也变好，相关系数达到 0.9998。再检测样品，实测结果为1.044 mg/L，回测标准溶液浓度为0.5 mg/L 实测值为 0.503 mg/L， 2.0 mg/L 标准溶液实测值为 1.994 mg/L， 说明使用氯化铵作为基体改进剂不仅消除了干扰，而且增加了检测稳 定性。3 结论 通过实验证明，火焰法原子吸收检测铬时，必须使用富燃火焰提 高检测灵敏度，同时使用氯化铵作基体改进剂可以消除干扰，提高检 测的灵敏度并增强检测的稳定性。
