氢氧化铁胶体制备和电泳

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1、Fe (OH) 3胶体的制备和电泳韩丰郭精刘天乙(大连大学 环境与化学工程学院 化学1 11,辽宁大连116622)指导老师：李艳华贾颍萍摘要文章主要探究氢氧化铁的制备、纯化温度及时间对胶体的彭响，并测定的胶体性质，最终确定利用化学法制备，地化温度介于 60? C到7(TC,时间控制在2周左右，辅助液选 用KCI溶液并且电导率 与胶体相同，电泳电压为60V,得到Fe(0H)3胶体的M电位为；并且研究了相同阳离子不同价态阴离子 的盐对于胶体聚沉的影响，并得到价态越离，聚沉能力越弓金。关键词Fe (OH)3胶体；电泳；1电位；实验；聚沉值作为物理化学实验中经典实验一 J交体的制备及采用电泳方法测定

2、溶胶的电动电妙S我们很有必要去认识和学习。但由于溶胶的电泳受诸多因素如：溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、辅助液中电解质的种类.温度和所加电压等。根据实验内容主要利用水解F e (0溶液制备的氢氧化铁胶体，并且通过渗析纯化后使用。另外，根据教材的实验步骤进行电泳实验，经常遇到溶胶与辅助液间有一界模糊和两极间界面移动距离相差较大等问题。为了 使这些问题能够得以很好的解决，我们主要是氢氧化铁胶体的制备、 Fe(OH)3胶体的纯化时渗析温度及时间的控制、辅助液的选择与其电导率控制 .胶体溶液和导电液的正确 加入以及 适度的电泳电压等方面对这一实验进行了改进研究来探究Fe(0H)3胶体的I电位，通过与 理

3、论值相比较，做出合理的误差分析，以此来对胶体电泳冢佳实验条件得以确定.以这一实验 改进的条件探讨及结果。K实验部分1.1实验原理1.1. 1胶体简介溶胶是一个多相系统；是热力学不稳定系统(要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层，才能得到暂时的稳定)，胶粒(分散相)大小在1 100nm 之间； 1.1.2制备胶体的原理：凝胶作用：由于溶剂的作用，使沉淀重新溶解成胶体溶液。化学凝聚法：通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再胶合成胶粒。1. 1.3羲氧化铁溶胶 电势的测定计算实验主要是通过测定一定外加电场强度下胶粒的电泳速度的方法计算胶粒的g电位。采用界面移动法测胶粒的电泳速率。在电泳仪的两段极

4、施加电位差 E后，在时间t内，如溶胶界面移动的距离为 d,则胶粒的 电泳速率： Id V t若电极极板经过液体通道的长度为I上在两极间液体的电导率相同口寸，电极间的场强E为:1胶粒表面的g电位可按下式求得：k是与胶体形状有关的常数（球型的是 5.4* 1 O 1毕s2Kg % :棒型的是3. 6*10 10毕s2Kg m ）本实 验中氢氧化铁是棒型。是氢徂化铁的介质的粘度（Pa? s）; 是介质的相对介电常数（In4? 47 4 266-4. 54426*10 3T）（， 1. 2药品和仪器DDSJ-308A型电导率仪（上海赭密科学仪器有限公司），DY 丫-2c型电泳仪及U型电 泳梢一套（北京

5、市六一仪器厂），半透膜（美国进口），MP-1 3H恒温水浴仪。三氯化铁（99. 0%） （AR,天津市大茂化学试剂厂），氮化钾（99. 5%） （AR,天津市大 茂化学试 剂厂），硝酸银（99. 8%） （AR,中国医药（集团）上海化学试剂公司），氢，氧化钠（96. 0% ） （AR, 天津市秘密欧化学试剂有限公司），硫酸钾（99.0%）（AR,天津市大茂化学试剂厂），铁氛酸钾（99? 5%） （AR,天津市化学试剂一厂），氯化钠（99.5%） （AR,哈尔滨永丰化工厂），硝酸钾（99.0%） （天津市大茂化学试剂厂），硫氛酸钾（97. 1 8% ）（AR,浙江省温州市化学用料厂）1.3胶体的

6、制备1.3.1 化学法制备250 m I烧杯中放100ml水，加热至沸腾，向其里面滴加 5m I 10% FeCI3溶液.并不断搅拌，加入完毕后持续盘沸几分钟，水解后形成氢氧化铁胶体，具结构式为：m Fe (0H ) 3 ? n F e0 ? n-x )( Cl ? xCI1- 3.2溶胶法制备取1ml 50%的FeCh溶液在小烧杯中，加水稀释到1 0ml逐渐加入NaOH到稍微过董，过滤，用水 洗涤数次，在将沉淀放到另一个烧杯里，加水 20m I ,再加入2 0%的FeCI?约1ml用玻璃棒搅拌，加热， 沉淀消失，形成透明的胶体溶液。1.4胶体的渗析纯化（1）把制好的胶体放置到半透膜袋里，用线

7、绑住口，分为两份，一份放在到400ml蒸解水渗 析，并保持温度在6070匕，另一份放在40 Oml蒸憎水中室温，每半小时换一次水，并检验 水中是否含有CI 和Fe:直至没有Cl和Fe;即加入AgNO 3无明显沉淀。并记录2个烧 杯无明显沉淀所需时间。实验结束后，将胶体置于去离子水中继续渗析，保持每天换水。（2）电极常数的标定（01C mol/dm-3 KCI 的电导率为 1408. 3uS/ c m)测其电导率（应在0.6*1O 3us ? cm1以下），如若超过此值继续渗析图DYY-2c型电泳仪及U型电泳槽注入胶体1. 5胶体性质的测定1.1 .1观察Tyda II现象用激光笔将光通过胶体溶

8、液，在光束前进方向相垂直的侧面观察，观察是否可以看到一条光亮的“通路如若可以观测，则制备成功，反之需重新制备。1.5 . 2辅助溶浪的配置用NaCI, K Cl分别和去离子水，配置和溶胶电字率和温度相同的辅助；？夜。(1) Fe (OH) 3胶体置于恒温水浴中，保持温度在 25 左右，将柏黑电极插入胶体中测 其电导率, 并记录151 ;(2) 用100mL烧杯中取适量去离子水置于恒温水浴中，用胶头滴管取 1mo I / L KC I溶液 或NaC I 溶液，边滴加边搅拌，同时测其电导率，直到电导率与 Fe (OH) 3胶体相同，停 止滴加。1.5. 3电泳速度的测定(1)用去离子水清洗电泳仪；

9、(2) 用少量渗析好的Fe (OH)3胶体润洗电泳 仪2 至3次： 从U形管两侧的管注入电导率与Fe (OH) 3胶 体相同的辅助液(KCI溶液)，加入的量 大概为加入 胶体后可没过电极为止；(4)在U形管中间位置用胶头滴管逐滴加入Fe(OH) 3胶体，速度控制在1滴/秒；(5) 将两柏电极插入支管内并记录电极间距离(不是水平距离)，并连接电源，开启旋塞 使管内辅 助液等鬲，然后关闭小裁塞，打开电 源，将电压分 别调至20 V观察胶体界面移动现象及电极麦面现 象，记录10m in内界面 移动的距离，共记录3 Om i若在电泳开始 时有轻微模糊或者由于电泳仪原 因起始读数不能准确，需等到界面稳定

10、后开始计 口寸；(6)反泳，将正负极对调，重复上述步骤， 记录界面移动距离；记录3次实验值，取其平 均值；电压下再进行上述抹作，如若胶体发生聚沉现象，则需重新(7) 在 40V、60V. 80 V. 1O0V 和缓冲液。1.6聚沉值的测定用移液管在7个干净的锥形瓶各注入1m I的氢氧化铁胶体，然后加入不同浓度梯度的KCI、K2sO4和？Fe(CN) 6 ,在开始有明显的聚沉物出现时，停止加入，记录所用的电解质的体积 。2、结果与讨论2.1两种方法制备胶体对实验的彩响表1化学法和溶胶法制备胶体的比较方法化学法溶胶法条件加热常温所需药品10% FeCh2 0%FeCI 3. NaOHTydall现

11、象明显不明显由表1可知两种方法，化学法较好，原因是与溶胶法相比较所需药品少，并且，溶胶法生成沉淀,需要洗涤沉淀数次才可将碱洗净，然后才可制备出胶体。2. 2胶体渗析温度与时间对实验的彩响表2温度对胶体饨？化的影响温度6070c室温用硝酸银检测无沉淀所需时间短长表3时间对胶体电导率的彩响时问3d7d11d电导率/ u s ? crrf 4 7. 621.4出垣聚沉现象由表2和表3可知提离温度可加快渗析速度，渗析时间越久纯化效果越好，但是口寸间也不能太久,长时期渗析可以使带正电荷的氢氧化铁溶胶失掉电荷而聚沉。2. 3.辅助液的选择与其电导率对实验的影响表4不同辅助液对实验的彩响捕助液种类NaCIK

12、 C I实验现象界面揆糊界面较晰表5不同电导率对实脸的膨响与Fe(OH) 5胶体电导率相同与Fe (0H) 3胶体电导率不同界面满晰界面棋湖由麦4和表5可知选择溶液作为KNOj辅助液，并且辅助液的电导率与 Fe(0H)3胶体相同最好，其 原因是因为K* (7. 62*10 8 m2 ? V1? s 1)与CI (7.91*10 8m2 ? V1 ? s1)的离子迁移数率相差不大，所 以作为捕助液最好。2? 4电泳电压对实验的影响表6不同时间内的移动距离1 0m i n/ c m2 0m i n / cm30min/cm电压/V200? 30. 71? 2400. 51? 01.6601? 12

13、.02? 7801? 42. 53.21001? 62.94.3*实验条件：温度：18?5 C,大气压:1 00.72KPa;表中每个电压下殊是浏量三次取平均值1002 2.4.32. 3889*1 O442. 4 840.33聚沉现象明显表7不同电压下胶体的电泳逮度E/VL/cmd / c mv /m实脸条件：温度：18? 5C?大戈压：100. 72KPa实验时间均为3Omin (1800s) ; 8是8. O65F/m; “ 愚.0559*1 0APa ? s; s -，g/mV电泳界面2022.51.26. 6667*10 -78 8.8956. 48模糊4021? 68.88 89*

14、 1165.9840.33较清晰4? 1076024.62? 71.5000*243.9046.32济晰8024.3.210a1 ? 7778330.5840. 50较清晰有少量聚沉2*1 O 6图2?不同电压下的C电势与理论值比较实验值? 理论值电压/V由表6.蜴05廓网1，可知，在温度为18?5 C、1 00. 72K P a T,电压选用60V测定g电位与理论 值最接近，根据公式可知E越大，电泳速率越大，电压太小会导致电泳速率较慢，界面也不清晰平整，所以与理论值有差距；反之电压过大，阴极产生气体速率会加快，电流热效应增大，并且胶体的发散、凝胶作用增强，发生聚沉现象，电泳速率和实验效果并不理想。本文认为电压适宜在60V左右，现象明显且接近理论值(门。2. 5不同价态离子对Fe (0H) 3胶体的聚沉值表8不同价态离子的聚沉值编号1234567KC 1有有无K2SO4有有有有无KsFe (ON) 6有有有有有有无*其中编号1为1 mol/dm号2为从1中去1ml, W 至1 Oml;以此稀释至编号7。有表示有沉淀，无为没有沉淀。根据表7可知IGFe (CN)6的聚沉所需浓皮最小，即聚沉能力灵大，IGS(L次之，最小为K C I，由 于时间原因，并没有准确的测定