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1、甘油含量的测定Modified by JACK on the afternoon of December 26, 2020实验七 高碘酸氧化法测定丙三醇含量一、实验目的1. 掌握高碘酸氧化法(碘量法)的基本原理2. 高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量二、实验原理在弱酸性介质中，高碘酸能定量地氧化位于相邻碳原子上的羟基。氧化结果，碳链断裂，生成相应的羰基化合物和羧酸。一元醇或羟基不在相邻碳原子上的多羟醇等均不被氧化。这就是高碘酸氧化法测定多羟醇含量的基本依据。其反应可用下列通式表示。CH2OH(CHOH)nCH2OH+(n+1)HIO4=2HCHO+nHCOOH+(n+1)HIO3+H2O试样中加入
2、一定量且过量的高碘酸，氧化反应完全后，加入碘化钾溶液，剩余 的高碘酸和反应生成的碘酸被还原析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时 做空白试验，由空白滴定与试样滴定之差值即可算出试样中a-多羟醇含量。H2cOH1.HCOH + 2HIO42HCHO +氧化H2COH还原 HIO4+7KI+7H+ = 4I2+7K+4H2OHCOOH + 2HIO3 + H2OHIO3+5KI+5H+ = 3I2+5K+3H2O滴定 I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6丙三醇一 2HIO42I24Na2S2O3丙三醇的物质的量 n 丙三为醇1n = _ n丙三醇 4Na2S2O3a-多羟醇的物质的
3、量n用下面的通式表示为1n =n多羟醇2 E Na2S2O3三、仪器及试剂容量瓶 250mL 碘量瓶（或锥形瓶+胶塞） 250mL移液管 25mL 滴定管 50mL碘化钾20% 淀粉指示剂 %硫代硫酸钠标准液molL-i。高碘酸溶液：取高碘酸（HIO42H2O）溶于200mL水中，用冰乙酸稀释至 lOOOmL，储于棕色瓶中备用。（三）测定步骤1. 精确称取（约34滴）丙三醇于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至 刻度。2. 测定吸取试样溶液，于250mL碘量瓶中，准确加入高碘酸钾溶液，10mlH2SO4 溶液，盖好瓶塞，摇匀，于室温放置30min,然后加入10mL20%碘化钾溶液， 析出的碘用 L-1硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加的淀粉指示剂， 继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。3. 同样条件下进行空白试验根据实验结果计算试样中丙三醇含量四）数据处理丙三醇含量M小丙三醇x 100% T5250（V - V ） C0 Na S O亠 2 2 3m x 4 x 1000 x式中：V0空白消耗NSqOs标液体积，ml;V试样消耗Na2S2O3标液体积，ml;CNa2S2O3 标液浓度，mol/L ;M甘油的摩尔质量，g/mol;m甘油的质量，g。若试样所消耗硫代硫酸纳标准溶液体积少于空白试验的 80%，说明试样量太大，高碘酸量不足，应重做
