三氯化铁药水滴定法

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1、三氯化铁药水滴定法一、FeCl3含量的测定1、取干净的250mL的碘样瓶、称取样液1-1.5克于瓶内,记下质量M克.2、 向碘样瓶内加1 + 1的盐酸10mL、300g的碘化钾,10mL后摇匀,然后盖上盖子, 放在暗室内不少于 10 分钟。3、从暗室内取出样液,用 0.2moL/L 的硫代硫酸的滴定此样液。当样液变为淡黄色时 加10g/L的淀粉3ml,继续滴加硫代硫酸钠直至样液为无色为终点。记录下硫代硫 酸钠所用的体积 Vml。4、计算公式W=CXVX0.1622FMX100%W:是我们要测的氯化铁的质量分数;C:是硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度moL/L(0.2moL/L);V:是滴定中消

2、耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积ml;M:是试料(样液)的质量;0. 1622:是与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液C (Na2S2O3)=1.000moL/L相当的以 克表示的氯化铁的质量。二、氯化亚铁含量的测定1、取干净的250ml的三角瓶(锥形瓶),称取样液1-1.5克于瓶内,记下质量M。2、 向三角瓶内滴加1+5的硫酸20ml、5mL的磷酸,3-4滴5g/L的二苯胺磺酸钠指示 液摇匀,然后用C (1/6K2Cr2O7)=0.1moL/L的标准溶液滴定。3、当样液由无色变为蓝紫色即到终点,记下所用标准液的体积Vml。4、计算公式W=CXVX0.1268MX100%W:是氯化亚铁的质量分数;C

3、:是重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度moL/L;V:是滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积mL;M:是试料的质量g;0. 1268:是与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液C (1/6K2Cr2O7)=0.1moL/L,相当 的以克表示的氯化亚铁的质量。注:新药水中氯化亚铁(二价铁)的含量应W0.3%。三、药水中酸含量的测定1、取干净的250mL的三角瓶(锥形瓶),称取样液1-1.5克于瓶内,记下质量M。2、力口 500mL水,25mL/1500g/L的KF (氟化钾),加2-3滴酚酞摇匀。3、用0.1moL/L的NaOH标准溶液滴定至粉红色即到终点,记录下所用体积V。4、计算公式W=CXVX0.0

4、365FMX100%W:是游离酸的质量分数;C:是氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度moL/L;V :是滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL;M:是试料的质量g;0. 0365:是与l.OOmL氢氧化钠标准滴定溶液C (NaOH) =1.000moL/L,相当的以 克表示的氢氧化钠的质量。四、生产过程中HCL含量的测定由 WTW 多参数仪直接测得, 结果用 PH 值表示。五、比重的测定样液密度大于水时用144.3-Be 样液密度小于水时用 144.3+Be新药水中酸值含量在00.9之间(PH 值)为合格。由波美计直接测得。 密度值与波美值之间的换算144 . 3注:e (密度)=一144. 3

5、Be(波美值)六、注意事项1、碘量瓶的外磁 锥型瓶(三角瓶)外磁2、碘化钾和硫代硫酸钠用棕色瓶做实验。3、碘化钾(KI)买分折纯(AR)分子量16600,配法:300克/L(即用300克碘化钾溶 于 1L 水中)。4、盐酸用分析纯(AR标志),浓度为36%-38%,配法:1: 1 (即1mL盐酸与1mL水 相溶合)。5、硫酸用分析纯(AR标志),浓度为95%-98%,配法:1: 5 (即1mL硫酸与5mL水相溶合)。6、重铬酸钾用分析纯,浓度为三99.8%,配法:5g/L (即5克的重铬酸钾溶于1L的水 中)。7、淀粉的配法10g/L(即卩10g的淀粉溶于1L的水中)。8、二苯胺磺硫钠配法:5g/L (即与5g的二苯胺磺酸钠溶于1L的水中)。9、氢氧化钠用浓度为0.1moL/L的水溶液稀释为0.01moL/L。10、酚酞的配法:10g/L即10克的酚酞溶于1L的水中。11、酸度滴定管要用 50mL 的棕色管,其形状为:数值刻度滴口如果测试旧药水则取样液4-5 克来测定。

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