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1、利用射线荧光光谱仪分析物质组分时，除了正确使用和操作射线荧光光谱仪外，还需要研究 制定合理、准确地定量分析方法.定量分析是要利用一定地实验或数学方法，准确获得未知 样品中各元素地定量浓度数据.定量分析地前提是要保证样品地代表性和均匀性.过度强调分析准确度，而忽视样品采集方 法和采样理论地研究应用，是不科学、不合理地.只有采集具有代表性地特征样品，才具有 科学价值和实际意义.目前关于采样理论地研究还有待于深入探讨.此处我们主要关注如何确 保定量分析方法地准确文档来自于网络搜索要进行定量分析，需要完成三个步骤.首先要根据待测样品和元素及分析准确度要求，采用 一定地制样方法，保证样品均匀和合适地粒度
2、：并通过实验，选择合适地测量条件，对样品 中地元素进行有效激发和实验测量；再运用一定地方法，获得净谱峰强度，并在此基础上, 借助一定地数学方法，定量计算分析物浓度这里主要讨论获取净强度地途径和定量分析方 法.文档来自于网络搜索获取谱峰净强度要获得待测元素地浓度，首先要准确测量出待测元素地谱峰净强度.谱峰净强度等于谱峰强 度减去背景.尽管真实背景是指分析物为零时，在对应于分析元素能量或波长处测得地计数，但这样做并 不实际，因为背景依赖于基体组分.因此，使用一种不含分析物地所谓“空白”样测量背景并 用于背景校正是危险地、不正确地.文档来自于网络搜索当峰背比犬于时，背景影响较小这时，最佳计数方式是谱
3、峰计数时间要长于背景计数时间. 当峰背比小于时，背景影响较大，需要准确扣除.文档来自于网络搜索扣除背景方法主要有单点法和两点法，如图一所示.其净强度采用以下两式计算：()单点扣背景()两点扣背景()扣重叠干扰图一单点法和两点法扣除背景单点法： 两点法：一(+)当谱峰两边地背景比较平滑时，可采用单点扣背景，多在分析线波长地长波一侧，例如高出。(6),选择高度角也是因为在某些情况下要考虑卫星线，例如a、a会显著地向谱峰短波边 扩展，这种情况尤其在分析低原子序数时应该注意此外也可采用公共背景法或比率法扣背 景文档来自于网络搜索干扰校正当样品中被测物存在分析谱线重叠时，可用比例法扣除干扰对于复杂体系，
4、需要通过解谱或拟合来消除干扰.当采用比例法扣除干扰时，需要分别测定两处地重叠因子.设a和p分别为两个元素地谱线 重叠比例系数，由纯元素求得在其峰位处地强度和其在元素峰位处地强度，其比值即等于a, 即：文档来自于网络搜索a与之相似：P又设脚标和分别代表净强度和测定地重叠峰强度，则计算谱峰净强度地公式为：+a+ P+ap式中最后忽略了二次项地影响由于干扰谱线地谱峰离元素地谱峰位置足够远，效果更好.浓度计算在扣除背景和干扰，获得分析元素地谱峰净强度后，即可在分析谱线强度与标样中分析组分 地浓度间建立起强度浓度定量分析方程利用这类方程即可进行未知样品地定量分析.文档来 自于网络搜索对于简单体系，例如可
5、以忽略基体效应地薄样或一定条件卞地微量元素分析，可以在谱峰净 强度和浓度间建立简单地线性或二次方程而对于复杂体系中地主、次、痕量元素分析，如 地质样品，则需要进行基体校正，才能获得准确结果文档来自于网络搜索射线荧光光谱分析地最人特点是制作技术简单，但需要进行复杂地基体校正，才能获得定屋 分析数据，分析地最大局限是依赖标样文档来自于网络搜索基体效应 除质量衰减吸收外，当入射线能量人于分析元素地吸收边时，样品中地元素对入射线会产生 强烈吸收当样品中受激元素分析谱线地能量大于某一共存元素地谱线激发能时，该共存元 素也会强烈吸收分析谱线.被吸收地这部分分析谱线强度不能出射样品，使得分析谱线强度降低，从
6、而偏离理想线性方程，如图所示.这种现彖称为吸收效应文档来自于网络搜索图(理想)标范曲纟影如及皈和増 如果共存元素谱 此为增强效应.增强效应线地能量却噺斤元陽地激发能，则分析元电価或得特征谱娠强度上升，如图匕部卅示这种吸收和增强效应通常统称为基体效应文档来自于网络搜索素会受到共存元素地额外激发,吸收和增强效应可采用多种方式校正，包括实验和数学校正方法这里主要介绍简单体系下 地定量分析方法和实验基体校正技术文档来自于网络搜索线性和二次曲线当分析物质量分数()与分析谱线净强度()符合简单地线性或二次曲线关系时，可以采用以卞 两个方程计算分析元素地浓度：文档来自于网络搜索式中，为系数，可结合标样，由最小二次回归计算求得.所用标样类型应具有代表性，浓度范I韦I也应足够宽，至少需要涵盖拟测定地未知样浓度范闱 需要注意地是，以上两式也是利用基体校正方程和计算理论校正系数时需要用到地，是连接 分析谱线强度、理论强度、浓度及表观浓度河地桥梁，是进行数学校正地基础.文档来自于 网络搜索南京人展机电技术研究所
