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1、深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验（2）实验项目名称：实验二粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量学院专业：指导教师报告人：学号：班级:实验时间：20121026实验报告提交时间：2012.1109教务部制I、目的要求1、掌握用乌倍路德粘度计测定粘度的方法。2、掌握用粘度法测定高聚物分子量的基本原理3、实验测定聚乙烯醇的粘均分子量。II、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩
2、擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。名词符号物理意义特性粘度纯溶剂粘度Hq溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。溶液粘度可溶剂分子与溶剂分子间、高分子与高分子锥和高分子与溶剂分子Z 间.者内摩擦的综合表现。相对粘度$陆=琳砸溶液粘度对溶剂粘度的相对值增比粘度星P瞑=$高分子与高分子Z间纯溶剂与高分子Z间的内摩擦效应比浓粘度单位浓度下所显示出的粘度如果高聚物子的分1 了量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为：力=KM(1)式中，M为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温
3、度、 聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分 子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.51之间。K与alpha的数值可通过其他绝 对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定nlirn如=lim里么=加；(2)s C so c在无限稀释条件下芳二切-丈打因此我们获得n 的方法有二种；一种是以n sp/c对c作图，外推到c-o的截距值；另一种是以ln n r/c对C作图，也外推到C-0的截距，两根线会合于一点。方程为：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为
4、方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。帀二加gF*切F , p ZLV（m=l）对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式Af 牛省略忽略相关值，可写成：(6)式中，t为溶液的流出时间；tO为纯溶剂的流出时间。皿、实验仪器和实验试剂恒温槽1套乌贝路德粘度计1支移液管10mL2支；5mL 1 支秒表1个洗耳球1个乳胶管，弹簧夹各2个聚丙烯酰胺硝酸钠3mol/L 和 1mol/LN、实验操作步骤A B CGS B.35-3三营粘度计 绪构示竄31本实验用的乌贝路德粘度计，如图，它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从 而节省许多操作手续。（一）、调节恒温槽温度至
5、30.0C； 、从烘箱中取出干净干燥的粘度计，在粘度计的B管和C管上套上乳胶橡皮管, 然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球； 、将装有硝酸钠溶液（lmol/L）的试剂瓶放入恒温槽使之恒温。、溶液流出时间t的测定1、移取10mL聚丙烯酰胺原始溶液，由A管注入粘度计内；再移取5 mL硝酸钠溶液（3mol/L）由 A管注入；在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀后，恒温10min,此时浓度记作10/（10+5）=2/3c0； 、用弹簧夹封闭C管上的橡胶管，用洗耳球从B管吸溶液使溶液上升至球G中下部；松开C管的 弹簧夹，使B管溶液在重力作用下流经毛细管； 、记录溶液液面通过a标线到b标线所用时间，
6、重复三次，任意两次时间相差小于0.3s。2、 、移取5ml已恒温的硝酸钠溶液（1mol/L）,由A管注入粘度计中内，在C管处用洗耳球打气， 使溶液混合均匀后，封闭C管，并用洗耳球从B管口多次吸溶液至G球，以洗涤毛细管和G球，此时浓 度为 10/（10+10）=1/2c0，再恒温 5min；、测量溶液液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相差小于0.3s。3、同上，依次再加入5mL、5mL、5mL、5mL硝酸钠溶液（lmol/L），测定浓度为10/（10+15）=2/5、 10/（10+20）=1/3、10/（10+25）=10/35 c0和10/（10+30）=1/4 c0溶液
7、液面通过a标线到b标线所用时间，重复三 次，任意两次时间相差小于0.3s。、溶剂流出时间t0的测定 、取下BC管上的橡胶管，倾出粘度计中的溶液，并把溶液置于回收瓶中； 、用硝酸钠溶液（1mol/L）仔细洗涤粘度计4次（毛细管需用溶液多次润洗，否则影响t0测定）； 、然后移取10ml已恒温的硝酸钠溶液（1mol/L）,由A管注入粘度计中内，再恒温5min； 、测定溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相差小于0.3s。（、取下BC管上的橡胶管，倾出粘度计中的溶液，用蒸馏水清洗2次，（毛细管需多次清洗）放入烘箱 干 燥备用。V、实验数据记录室温：29.9 C大气压力：101.3
8、2 KPa原始溶液浓度C0 （g.dm-3）1恒温温度：30.0C ； tQ= 30.9 s、-序号1234溶剂累计添加体积/mL7.510.012.515.0（1mol/L硝酸钠）相对浓度C02/51/32/71/40流经 ab的 时间/st161.7855.3151.5648.5330.78t262.0055.3451.5348.5630.94t361.7555.1951.6548.5030.85平均61.8455.2851.5848.5330.85W、实验数据处理与分析由实验得到数据根据原理及其公式处理得由此，得到聚丙烯酰胺高分子聚合物的相对分子质量为13982837.17，即为1.4X
9、107。W、实验思考题1、乌贝路德粘度计中支管 C 有何作用？除去支管 C 是否可测定粘度?答：乌氏黏度计中的支管C的作用是当测定时B管中的液体在毛细管端出口处与A管中的液体断开， 形成气承悬液柱，这样使液体流下时所受压力差dgh与A管中的液面高度无关。即与所加欲测液体的体 积无关（故可直接在黏度计中来稀释液体），此外当液体从毛细管流出时沿D的球壁而下，避免了在出 口处形成湍流的可能。除去支管C,仍可测液体黏度，此种名为奥氏Qstwald）黏度计，这种黏度计在 使用时每次测定所用液体的体积需相等。2、粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点?答：粘度计太粗的话可能会夹入空气，液体流出的时间也会过短，那
10、么使用泊肃叶定律时就无法近似， 也就无法用时间的比值来代替黏度；黏度计过细的话，大分子液体的流动就会变得非常缓慢，甚至停滞 不前，容易造成堵塞，导致实验的失败。3、为什么用耳来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无区别？答：因为n值是理想状态下纯溶剂的黏度，为特性黏度，是为了进一步消除高聚物分子之间的内 摩擦效应无限稀释溶液浓度使得溶液的黏度行为反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦得来的，其值与 浓度无关，只与高聚物分子平均相对分子质量有关。而纯溶剂黏度是直接测得的，不是理想状态下的 所以两者是有区别的。4、分析实验成功与失败的原因。答：本实验是成功的。实验成功通过得到的数据将n sp/c - c
11、和Inn r/c - c作图得到两条线性关系良好直 线并且相交于一点，实验的数据同一浓度的溶液的流出时间重复测定三次，并且偏差应小于0.2s。实验 过程中的体系的温度保持恒定，避免了高聚物溶液的黏度随温度的升高而降低而带来的误差；由于本 实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，在稀释是我们特别注意溶液的混合，混合次数比较多，保 证了溶液混合的均匀，使各处的溶液浓度相等，并注意在B管G、E处的抽洗；在测定时保证了粘度 计的垂直放置，实验过程中没有震动到粘度计，保持实验的平稳进行。呱、实验注意事项1、粘度计必须洁净2、实验过程中，恒温槽的温度要保持恒定。加入样品后待恒温才能进行测定。3、粘度计要垂直
12、浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计实验结论：本次实验利用乌贝路德粘度计，测定聚丙烯酰胺的高聚物的相对分子质量，测的聚丙烯酰胺的 高聚物的平均相对分子质量为1.4X 107,实验得到n sp/c - c和Inn r/c - c的两条线性关系图相交于一 点，为1940，即是5 =1940，得到这个数值是实验成功的关键，由此可知，实验是成功的。实验做的好的地方就是实验的数据时间偏差都小于0.2s，实验过程中的体系的温度保持恒定由 于本在稀释过程中我们特别注意溶液的混合，混合次数比较多，保证了溶液混合的均匀，使各处的 溶液浓度相等，并注意在B管G、E处的抽洗；在测定时保证了粘度计的垂直放置，实验过程中没 有震动到粘度计，保持实验的平稳进行。指导教师批阅意见:成绩评定:指导教师签字：年 月 日备注:注：1、报告内的项目或内容设置，可根据实际情况加以调整和补充。2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后 10 日内。
