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1、四、实验室温场的获得与测量冶金试验研究方法 期末复习资料11 电热丝的缠绕 冶金试验研究方法 期末复习资料2015年11月13日考试形式与范围考试形式：判 断 题：10题10分；不定项选择题：10题20分；简 答 题：6题30分；计 算 题：4题40分。考试范围：绪 论试验设计误差分析与数据处理温场获得与测量气体净化及气氛控制真空技术固体电解质电池及其应用冶金材料物性测定电化学研究方法 回归试验、化学平衡、检测技术和论文撰写不考。一、绪 论1. 研究工作的阶段划分及特点（1） 实验室试验的特点： 规模小，测试手段先进，可采用小型标准设备（仪器）。其数据易于采集和处理。 条件容易控制，干扰因素较
2、少，操作严格，试验结果的准确度高。 试样的物相组成及物理化学性质波动不大，试验数据重现性好。 分批试验，机动灵活，可在较大范围内进行探索。（2）扩大实验室试验特点： 大部或全部是连续操作，较接近工业生产要求； 规模较大，运行时间较长； 各环节之间的相互影响暴露得较充分，试验结果的可靠性更高； 原材料消耗较大，费用较高。（3）半工业试验：半工业试验设备应为生产设备的雏形或一个生产单位的雏形，应要求操作连续化、机械化或自动化，并配备将来工业生产设备同样需要的控制仪表。2. 研究工作的程序二、试验设计1. 试验设计是指为节省人力、财力、迅速找到最佳条件，揭示事物内在规律，根据实验中的不同问题，在实验
3、前利用数学原理科学编排实验的过程。是以概率论与数理统计学为理论基础，以达到经济、科学地安排试验的目的（正交设计法、优选法、均匀设计法等）。2. 0.618法（黄金分割法）例：在某一生产工序中，需加入一种原料，其适宜加入量为10002000克，问最佳加入量是多少？解：若采用均匀试验法，间隔5克做一次试验，需做199次。但用0.618法只需做11次，具体做法如上图。具体步骤如下：先在10002000克之间的0.618(1)及其对称点0.382(2)处做第一组试验，其加入量分别为1618克和1382克。比较两点的结果，若(1)比(2)好，则删去小于1382克部分；再在13822000克之间做1618
4、的对称点的试验，其加入量为1764克。(2000-1382) 0.618 = 381.924 + 1382 = 1763.924g比较(1)和(3)的结果又可删去一部分，依此类推。这样每次都可去掉试验范围的38.2%，试验范围逐步缩小，经过11次试验就可求出最佳加入量.反之不用优选法，需要做199次才能求出最佳点，而与11次优选试验等效。3. 正交试验设计正交试验设计是利用已经造好的表格（正交表）安排试验和进行数据分析的一种方法。它适用于多因素的条件试验，可从少数的试验中判断影响因素的主次，可确定出较好的组合方案及进一步试验的方向。特点：均匀分散，整齐可比。正交实验设计的基本工具是正交表。常用
5、的正交表有L8(27)、L12(211)、L9(34)、L27(313)、L16(45)、L8(424)、L18(237)等。各数码意义如下：因子（因素）：对试验指标可能会产生影响的原因称为因子，也可称为因素；水平：在试验中因子所选取的具体状态称为水平；L8(27)：正交表最多可以安排7因子二水平试验，共做八次。L9(34)：正交表最多可安排8因子3水平共做9次试验。因子水平表4. 极差分析与方差分析的比较极差分析方法简单，只需少量计算，经综合比较就可得到较优的组合方案。但该法没有考虑误差，也没有一个标准定量地判断因子的影响作用是否显著。而正交表的方差分析可以把因子水平变化引起试验数据间的差异
6、同误差所引起试验数据的差异区分开来，并能定量的描述因子的影响作用是否显著。5. 冶金常用方法：优选法、正交试验设计、正交回归设计、混料回归设计、逐步回归设计、旋转回归设计等。三、误差分析与数据处理1. 误差的分类误差有不同的分类方法，就其性质和产主的原因，可将误差分为系统误差、偶然误差和过失误差三种。1）系统误差（恒定误差）产生原因： 仪表未经校正； 测量方法不当； 化学试剂纯度不够； 观测者的习惯与偏见等而产生。特点：恒偏于一方，数值的大小按一定规律变化或者固定不变，它决定了测量结果的准确性。消除（使之减小）办法： 采用不同的实验技术或不同的实验方法； 改变试验条件； 调换仪器和试验人员；
7、提高化学试剂纯度。2）偶然误差（随机误差）产生原因：某些无法控制的偶然因素影响的结果；测量仪器灵敏度的有限性；温度、压力等无法控制的微小变化。产生的原因一般不详，因而无法控制，但用同一仪器在同样条件下，对一个量做多次测量，若观测次数足够多，则可发现偶然误差完全服从统计规律。误差小的比误差大的出现几率大小相同，符号相反的正、负误差出现的几率近于相等。故误差出现的几率与误差大小有关，当没有系统误差时，无限多次测量结果的平均值可以代表真值。可见误差超过3出现的几率只有0.3%，因此多次重复测量中个别数据误差的绝对值大于3时，这个数值可以舍弃。3）过失误差是一种与实事不相符的误差，主要是由于粗枝大叶和
8、操作不正确等原因所引起，如读错刻度、记录错误、计算错误等。此类误差无规律可寻，只要多加注意、细心操作就可避免。2. 可疑观测值的舍弃2.1. 拉依达3准则当观测次数大于10次，可用3准则舍弃可疑值，其依据如图2所示。图中误差超过3的数据的几率小于0.3%，所以在一组较多的数据中，对偏差大于3的数据可以舍弃。具体步骤是：首先算出一组数据的算术平均值和标准误差，然后比较是否大于3，若大于3即可舍弃，舍弃可疑值后再重新计算平均值和标准误差。2.2. 乔文涅法则在一组数据中，某数据与该组数据算术平均值的偏差大于该组数据或然误差的k倍时，可以舍弃。K值查表。3. 试验数据的表示方法试验数据的表示方法有列
9、表法、作图法、方程式法三种。1、列表法列表法是将试验数据中的自变量与因变量的各个数值依一定的形式和顺序对应列出来。优点：简单易作、形式紧凑、数据清楚、便于参考比较，同一表内可以同时表示几个变量间的变化而不混乱。列表时一般包括表的序号、名称、项目、说明及数据来源等。2、作图法利用图形表达试验结果，实际上就是用形象来表达科学的语言。优点：能清楚地显示研究结果的变化规律和特点，如极大值、极小值、转折点、周期性、数量的变化速率以及其他奇异性等；形式简明直观便于比较；如果曲线作得足够光滑，可对变数做微分和积分，有时还可利用图形外推求得难以用试验获得的值，用途极为广泛。用途：(1) 求内插值；(2) 求外
10、推值；(3) 作切线求函数的微商；(4) 求经验方程；(5) 求转折点和极值。3、方程式法用数学经验方程式表达试验结果时，不但方式简单，而且进一步试验设计和理论探讨可以提供依据和线索。数学经验方程式可用图解法和最小二乘法求得。对于多因素影响的函数式，可用正交回归、旋转回归、混料回归等方法求得。四、实验室温场的获得与测量1. 获得低温的方法绝热膨胀；节流过程；低温液体减压；稀释致冷；磁冷却2. 常用高温炉对比3. 电阻炉结构（1）炉壳：放有绝热材料（2）保温材料层：放有保温材料（3）炉衬：耐火材料为炉膛起保温作用，使炉膛达到要求的高温（4）电热体：将电能转化成热能（5）炉管 ：支撑发热体和放置试
11、料（6）炉架 ：支撑整个炉体重量（7）接线柱：保证电源线与电热体安全连接对于不同的实验要求，炉体还可能包括密封系统，水冷系统等。4. 耐火材料的工作特性耐火材料的工作特性也就是使用性能，其主要指标有耐火度、荷重软化点、化学稳定性和热稳定性、热导率和导电性。 耐火度耐火度是耐火材料抵抗高温作用的性能。耐火度仅代表耐火材料开始熔化至软化到一定程度时的温度。因为绝大多数耐火材料由多种成分的矿物组成，没有固定的熔点，而是在一定温度范围内熔化的，只有高纯氧化物耐火制品的耐火度和熔点才比较接近。 荷重软化点耐火材料在使用中多少要受到载荷和应力作用，当达到一定温度时，耐火材料内部组织局部开始熔化，机械强度会
12、急剧减低。为了查清这类变化，对耐火材料样品施加一定压力并以一定升温速度加热，当耐火材料塌毁（以加压力方向收缩一定值作标志）时的温度称为荷重软化点。荷重软化点表征耐火材料的机械特性，而耐火度表示其热性质。显然，耐火材料的实际使用温度不得超过荷重软化点，更不能超过耐火度。热稳定性 耐火材料在温度急剧变化条件下，不开裂、不破碎的性能叫热稳定性。残存线膨胀收缩的起因：烧成中的矿物变化和物理变化而引起的容积变化还未结束时发生的。这个变化值大，往往使高温下耐火材料龟裂、脱落。一般热膨胀高的制品往往抗热震性较差。 化学稳定性 耐火材料在使用过程中，在高温条件下均与一定的气相、凝聚相（如金属、炉渣）相接触，在
13、这样的条件下，耐火材料能否稳定存在，对实验过程和耐火材料作用都有重大影响。 热导率耐火材料的热导率表示其导热能力的大小，用导热系数表示，单位为：J/(mh)或W/(mK)。其数值为物体中单位温度降度（即1m厚的材料两侧温度相差1时），单位时间内通过单位面积传导的热量。耐火材料中矿物晶型变化将使热导率变化，最明显的例子是SiO2，0时结晶的二氧化硅热导率要比石英玻璃高几倍。导电性一般耐火材料中除碳质、石墨、碳化硅、粘土质、炭化硅制品外，在室温下都是不良电导体。随温度升高，大多数耐火材料导电性提高，电阻率下降。最明显的是氧化锆。5. 耐火材料的结构特性气孔率：气孔率高，抗渣铁浸蚀能力差；机械强度低
14、，不能承重但导热性差，可作绝热保温材料。透气性：与工作温度、气体特性和制品组织的均匀性等有关。为保证高温炉内的一定气氛，应选择透气性小的耐火材料。6. 常见耐火材料的特点冶金中常用的耐火材料：氧化物耐火材料；石墨和非氧化物耐火材料；其它耐火材料。氧化物耐火材料：熔融Al2O3再结晶的刚玉制品；石英质品；MgO制品；氧化钙制品；二氧化锆制品；石墨和非氧化物耐火材料：石墨；碳化物；氮化物、硼化物、硫化物、硅化物耐火材料；其它耐火材料：6.1. 熔融Al2O3再结晶的刚玉制品特点：化学稳定性、导热性、和电绝缘等性能均较好，不透气。高级制品由99.98%以上Al2O3制成。致密的刚玉制品具有良好的抗渣
15、性、抗金属浸蚀性能。使用温度：耐火度可达2000，其最高使用温度为1900，适用于300/min的升温速度。薄壁优质坩埚可由室温直接置于1600高温中而不炸裂。应用：高温炉衬、电热体支架、炉管、热电偶保护套管、坩埚、坩埚座等。6.2. 石英制品 石英玻璃是熔融SiO2的过冷体，快冷得到的玻璃状石英。特点：在单一氧化物中，石英玻璃的热膨胀系数最小。800以上，接近零。高温下，抗热震性好，透明，体积密度大，气孔率小，不透气，常用于真空系统。使用温度：室温至1000或更高温度下能保持玻璃体性状，常压下使用温度为1240左右，短时间使用温度可达1700，但在1000以上快速结晶而失透。缺点：它是指由介稳的玻璃态转变成结晶态，这种晶型转变多半是由石英玻璃表面粘附的杂质所促进的。此过程一旦开始，器皿会迅速损坏，在1000以上更容易进行。应用：坩埚、真空炉管、插入式热电偶保护管等。6.3. MgO制品特点：耐火度高，在氧化气氛中使用温度比刚玉高，还原气氛下只能在1700
