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1、食品安全检测摘要：随着社会经济的不断进步，人们饮食文化日益多样化，食品卫生与安全检 测成为备受关注的热门话题。“三聚氰胺事件”“苏丹红事件” “瘦肉精事件”“地 沟油事件等诸如此类，无一不牵动着广大民众的心。接连不断发生的恶性食品安 全事故导致人们沉浸在担忧食品安全隐患上，这不仅降低了人民的生活的质量， 更主要是妨碍了中国道德建设以及国民经济的发展，要重新审视这一已上升到国 家公共安全高度的问题，更要加大对食品安全的监管力度。关键词：食品安全检测新技术三聚氰胺一、食品安全检测的重要性食品是人们赖以生存的基础，食品安全的重要性不言而喻。但是，近年来接 二连三爆出社会食品安全问题使得我们深陷对食品
2、安全的恐慌的之中。2008年 爆光了三鹿毒奶粉事件，婴幼儿因使用被三聚氰胺污染的奶粉而患肾结石，据报 道因此而接受门诊治疗的婴幼儿几近四万人。2006年，上海市出现含瘦肉精的 猪肉，300多人食用后出现中毒现象，会出现头晕、恶心、手脚颤抖等症状，严 重的甚至心脏骤停致昏迷死亡。而骇人听闻的地沟油事件更是屡禁不止，在全国 各地频繁的发生，造成多起恶性食品安全事件。由此可见，我国的食品安全现状 令人堪忧。在这种背景下，食品安全的检测问题显得尤为重要。-、食品安全检测1、三聚氰胺三聚氰胺本是一种用途广泛的化工原料，将其加入牛奶或奶粉中可以提高蛋 白质检测的含量。某些不法分子就利用这点来牟利。三聚氰胺
3、的分子式为 C3N3H6,长期被人或动物摄入会造成生殖、泌尿系统的损害，尤其会对婴幼儿的 身体造成严重损害。一般认为，三聚氰胺不会通过环境污染的方式进入食品原料 中，但是三聚氰胺作为塑料制品的添加剂，可能会通过食品包装游离进入食品中， 某些塑料包装的饮品中均含有微量的三聚氰胺。2007年6月14日，农行行业标 准NY/T1327-2007饲料中三聚氰胺的检测中规定测定饲料中三聚氰胺的含量 方法为高效液相色谱(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GCMS)。2008年10月07 日，国家标准GB/T223882008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中规定 原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺检测方法
4、为高效液相色谱法(HPLC)、液 相色谱一质谱/质谱法(LCMS/MS)和气相色谱一质谱联用法。2008年10月15 日，国家标准GB/T224002008原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法中规 定了液相色谱法作为快速检测原料乳及不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的 方法。目前，三聚氰胺的检测方法还包括试剂盒检测法(ELISA)、离子交换色谱 一紫外检测法等。1.1高效液相色谱法(HPLO1191试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取液离心后经混合型阳离子交 换固相萃取柱净化，洗脱物吹干后用甲醇溶液溶解，用高效液相色谱仪进行测定。 在添加浓度2mg/kg 一 10mg/kg浓度范围内，回收率在
5、80%1 10%之间，相对 标准偏差小于10%。称取5g试样，准确加入50ml 10zg/L三氯乙酸溶液，加入2ml 22g/L乙酸 铅溶液。摇匀，超声提取20min。静止2min，取上层提取液约30ml转入离心管。 在10000r/min离心机上离心5min。分别用3ml甲醇，3ml水活化混合型阳离子 交换固相萃取柱，准确移取l0ml离心液分次上柱，控制过柱速度在lml/min以 内。再用3ml水和3ml甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽干后用氨水甲 醇3ml洗脱。洗脱液50%氮气吹干，准确加入甲醇溶液，涡旋震荡lmin,过0.45um 滤膜，上机测定。1.2气相色谱一质谱联用法(GCM
6、S和GCMS/MS)试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离 子监测质谱扫描模式(SIM)或多反应监测质谱扫描模式(MRM)，用化合物的保留时 间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量。其中GCMS法在添加浓度 0.05mg/kg1mg/kg浓度范围内，回收率在70%110%之间，相对标准偏差小于 10%； GCMS/MS法在添加浓度0. 005mg / kglmg / kg浓度范围内，回收率 在90% 105%之间，相对标准偏差小于10%。GCMS法，称取lg(精确至0. 01g)试样于50ml具塞塑料离心管中，加人 25mL l %三氯涡漩振荡30s，再加入15mL三
7、氯乙酸溶液，超声提取15min，加入 2mL乙酸铅溶液，用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混匀后，转移上层提取液约 30mL至50mL离心 试管，以不低于4000r/min离心10min。上清液待净化。若样 品中脂肪含量较高，可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。准确移取5mL 的待净化滤液至固相萃取柱中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，弃淋洗液，抽近干 后用3mL 5%氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，50C下氮气吹干。GCMS / MS法，称取0. 5g(精确至0. 01g)试样，加入5mL甲醇水溶液， 涡旋混匀2min后，超声提取15rain 一 20min，以不低于4000r/min离心10m
8、in， 取上清液200 ul用微孔滤膜过滤，50C下氮气吹干。取氮气吹干残留物，加人600uL的吡啶和200仙ul衍生化试剂，混匀，70C 反应30min后，供GCMS或GCMS/MS法定量检测或确证。1.3液相色谱一质谱/质谱法(LCMS / MS)试样用三氯乙酸溶液提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱一 质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。在添加浓度0.01mg/kg0.5mg/kg浓度 范围内，回收率在80% 110%之间，相对标准偏差小于10%。称取lg(精确至0.0lg)试样于50mL具塞塑料离心管中，加入8mL 1%三氯乙 酸溶液和2mL乙腈，超声提取lOmin,再振荡提
9、取lOmin后，以不低于4000r/min 离心lOmin。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，做待净化液。若样品 中脂肪含量较 高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液一液分配除脂后再用 SPE柱净化。将上述待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至 近干后，用6mr 氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。 洗脱液于50cC下用氮气吹干，残留物（相当于lg试样）用lmL流动相定容，涡旋 混合1 min，过微孔滤膜后，供LC-MS/MC测定。1.4 试剂盒检测法（Enzyme Linked Immunosorbent Assay ELISA）试剂盒检测
10、法即为酶联免疫吸附剂测定，是利用萃取液通过均质及震荡的方 式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定的一种方法。将三聚氰胺HRP酶标记物、 标样及样品提取液加人包被三聚氰胺抗体的试验孔中孵育在30min的孵育过程 中，样品中的三聚氰胺与HRP酶标记物竞争结合三聚氰胺抗体。孵育完后，倾去 孔内液体洗涤除去未结合的三聚氰胺和HRP酶标记物。每孔加入清澈的底物溶 液，结合的酶标记物将无色的底物转化为蓝色的物质。孵育30min后终止反应， 用酶标仪读取450min下各孔的OD值。比较未知样品的OD值与标样的OD值，就 可计算出样品中的三聚氰胺浓度，最低可检测 到lOppb以下的三聚氰胺残留， 检测过程约需65
11、min。1.5离子交换色谱一紫外检测法何强建立离子交换色谱一紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品用水和乙 腈提取，分析时用LCSCX离子交换色谱柱分离，浓度为0. 05mol/L磷酸二氢 钾溶液（PH3.0） 乙腈（70： 30）为流动相，在紫外波长240nm处检测。三聚氰胺 为0. 5mg/L 一 100. 0mg/L时，质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系 （r=O. 9999），最低检出限为 1. Omg / kg，加标回收率为 93.8%102.5%, RSD3.5%。利用抗原与抗体相互识别的原理，制作出能识别三聚氰胺的抗体试纸，将试 纸插入稀释的奶制品中，则可检测出其中是否含有三聚氰
12、胺。使用膜分离技术 萃取样品溶液，然后采用紫外可见光度法或化学检验的方法检测样品中三聚氰胺 的含量。2、地沟油地沟油是质量、卫生极差，过氧化值、酸价、水分、羰基价、丙二醛、AFB1 等指标严重超标的非食用油，一是狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮物或 者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜经过简单加工、提炼出的油；二是劣质猪肉、猪内 脏、猪皮加工以及提炼产出的油；三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求 后，再被重复使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。我国地沟油的原料充 足，每年产生至少500万吨，其工艺简单，几个简单的设备就可以加工。由于 地沟油生产加工简单方便，而且也更贴近生活，所以针对地沟油的
13、检测方法应以 简单快速为主，力求让广大群众足不出户就能辨别所购产品是否为地沟油。食用植物油的质量指标有：色泽、气味、滋味、水分及挥发物、杂质、加热 试验、含皂量等7项。色拉油和烹调油是高级精炼油，除无加热试验、含皂量外 其它指标均有，另还增加了透明度、过氧化值、不皂化物、烟点、冷冻试验等5 项指标。对地沟油的鉴别和检测可从感官和理化检验两个方面进行。2.1感官检验一般通过看、闻、尝、听、问五个方面即可鉴别。一看：看透明度，看色泽。 颜色发暗，比较混浊，且有沉淀物，低温易凝固的可能是地沟油。检测窍门一是 给冰棍上倒上一点油，油很快凝固并附着在冰棍上，则很可能是地沟油做成的。 窍门二是玻璃上倒上一
14、点油，如果油流的很慢，贝U可能有问题。二闻：每种油都 有各自独特的气味。可以在手掌上滴一两滴油，双手合拢磨擦，发热时仔细闻其 气味。有臭味的，呈淡淡哈喇味的很可能就是地沟油。三尝：用筷子取一滴油， 仔细品尝其味道。有异味的油可能是地沟油，含地沟油的油炒菜不香，残油渣呈 黑炭状。四听：取油层底部的油一两滴，涂在易燃的纸片上，点燃并听其响声。 燃烧不正常且发出“吱吱”声音的，水分超标，是不合格产品；燃烧时发出“噼 叭”爆炸声，表明油的含水量严重超标，而且有可能掺假产品，绝对不能购买。 五问：问商家的进货渠道，必要时索要进货发票或查看当地食品卫生监督部门的 抽样检查报告。感官检验不需要任何的专业设备
15、，所需要的材料也不难获得，适用于普通人， 缺点是结果不一定准确，如出现事故并不能作为依据。2.2理化检验水分含量水分可作为鉴别潲水油的特征指标之一，但不能作为煎炸老油的鉴别指标。 地沟油一般水份含量高于1%，食用油W0.2%。比重油脂的比重与油脂的分子量和粘度成正比，与油脂的温度成反比。油脂的分 子量越小或不饱和程度越高，则比重越大。不同油脂的比重范围在 0.915 0.945,根据测油脂比重可以初步鉴别油脂品质。折光率由于光在两种不同介质中的光程差，造成光线从一种介质进入另一种介质当 它的传播方向与两种介质的界面不垂直时，在界面处的传播方向会发生改变而发 生光的折射现象，折光率就是光的折射现
16、象的度量。作为液体物质纯度的标准， 它比沸点更为可靠。脂肪酸的折光率随分子量和不饱和度的增加而增大，因此， 一些短链饱和脂肪酸酯，折光率就低，而亚麻油等不饱和酸含量多的油，折光率 就高。皂化值皂化值是指皂化1克油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。油脂中脂肪酸分子 量大的，其皂化值小；油脂中脂肪酸分子量小的，其皂化值就大。依据皂化值可 计算出油脂的平均分子量，一般油脂的皂化值在180200左右。酸价油脂的酸价是指中和l g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg）。游 离脂肪酸是油脂腐败和氧化变质的产物，潘剑宇等人4研究发现：潲水油和煎炸老油的酸价与国家指标相差较大，可把它作为鉴别废油脂的重要特征指标之。羰基值油脂酸败所产生的臭味主要出自羰基化合物。从酸败的油脂中可检出许多低 分子的醛和酮，故若能测出羰基化合物的量，便能够判断油脂酸败的程度，目前
