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1、醛和酮的红外光谱【摘要】红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系， 来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度 加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振 动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的 基团或键，并推断分子的结构。【关键字】红外光谱法 吸收峰 共轭效应 诱导效应 氢键效应 傅里叶红外光谱仪【实验目的】1. 掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理，能够利用红外 光谱鉴别官能团，并根据官能团确定未知组分的主要结构；2. 选择羧酸，醛和酮中的羰基吸收频率进
2、行比较，说明诱导效应， 共轭效应及氢键效应对羰基峰的影响，指出各个醛酮的主要谱带；3. 了解仪器的基本结构及工作原理；4. 了解红外光谱测定的样品制备方法；5. 学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。【实验原理】羰基在 18501600 范围内出现强吸收峰，其位置相对较固定且强 度大，很容易识别。而羰基的伸缩振动收到样品的状态，相邻取代基 团，共轭效应，氢键，环张力等因素的影响，其吸收带实际位置有所 差别。吸收峰的位置取决于化学键的强度和基团的折合质量。由此我们 得到如下启示：1 任何增强羰基键极性的效应都会降低碳氧键的力常数，使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。2 任何降低羰基键极性的效应都会降低碳
3、氧键的力常数，使羰基 的伸缩振动峰向高波数移动。3 当羰基与其它基团形成共轭体系时，由于共轭效应的作用，使 得羰基键的电子云密度减小，从而降低碳氧键的力常数，使羰基 的伸缩振动峰向低波数移动。本实验用傅立叶变换红外光谱仪来测定相应的谱图。其是由红外 光源、迈克尔逊(Michelson)干涉仪、检测器、计算机等系统组成。 光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信 号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行 傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。【仪器及试剂】1、仪器：650型傅里叶红外光谱仪、可拆式液体池、KBr盐片、红外灯、玛瑙研钵。2、试剂：苯甲酸;
4、苯甲醛；环己酮；滑石粉；溴化钾；无水乙醇。【实验步骤】1固体样品苯甲酸的红外光谱的测定(1) 取干燥的苯甲酸试样约lmg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯 下研磨成细粉，再加入约 150mg 干燥的 KBr 一起研磨至二者完全混 合均匀，颗粒粒度约为2pm以下。(2) 取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压 式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。(3) 将试样薄片装在磁性样品架上，放入傅里叶红外光谱仪的样 品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。(4) 扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架 等擦洗干净，置于干燥器中保存好。2液体试样苯甲醛，环
5、己酮的红外光谱的测定(1)将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出，在红外灯下用 少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。再用几滴无水乙醇清洗盐 片后，置于红外灯下烘干备用。（2）将盐片放在可拆液池的孔中央， 将另一盐片平压在上面，拧紧螺丝，组装好液池，置于光度计样品托 架上，进行背景扫谱。然后，拆开液池，在盐片上滴一滴液体试样， 将另一盐片平压在上面（不能有气泡）组装好液池。同前进行样品扫 描，获得样品的红外光谱图。（3）扫谱结束后，将液体吸收池拆开，及时用无水乙醇洗去样品， 并将盐片保存在干燥器中。【注意事项】1KBr 应干燥无水，固体试样研磨和放置均应在红外灯下，防止吸水变潮；KBr和样品的
6、质量比约在100200:1之间。2可拆式液体池的盐片应保持干燥透明，切不可用手触摸盐片 表面；每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光， 用镜头纸擦拭干净，在红外灯下烘干后，置于干燥器中备用。盐片不 能用水冲洗。【数据处理】苯甲酸的红外光谱图及解析酸的OH伸缩振动峰在34002400cm-1之间，而C=O伸缩振动峰一般在1760cm-1或1710cm-1 （H键）处，这两个特征在基团频率区不甚明显；（2）在指纹区，700cm-l左右的705cm-l和662cm-l为单取代苯CH变形振动的特征吸收峰；（1）在基团频率区，芳烃的CH的伸缩振动峰在30203000cm-1之间，C=C骨架伸缩振动峰1600cm-1 和 1500cm-1 ；苯甲醛的红外光谱图及解析在2 820 cm-1和2 720 cm-1处出现两个强度大致相等的吸收 峰，说明是醛类化合物。1 600 cm-1，1 500 cm-1，1 580 cmT 的三个吸收峰表明有 苯环存在【参考文献】1.刘建宁，张兵，尚虹【期刊论文】-分析化学 2003（05）。2.王少玲，卢文思，刘宏文【期刊论文】 -光谱学与光谱分析 2003（01）。3. 江崇球，唐波，傅红燕【期刊论文】-高等学校化学学报 1996（01）。
