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1、 编号：GYGDJ/ 绝缘油中溶解气体含量的气相色谱作业指导书编写： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日试验负责人：试验日期 年 月 日 时至 年 月 日 时固 原 供 电 局 检 修 工 区1 适用范围本作业指导书适用于指导绝缘油中溶解气体的气相色谱分析工作。2 引用文件GB/T17623-1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法DL/T722-2000变压器油中溶解气体分析和判断导则宁夏电力设备预防性试验实施规程DL4081991电业安全工作规程（发电厂和变电所电气部分）SP-3430色谱仪现场操作指导书HP-6890色谱仪现场操作指导书全真空脱气装置现场操作指导书3
2、试验前准备工作安排3.1准备工作安排序号内 容标 准责任人备 注1足够压力、纯度的N2、H2、AIR气体气瓶压力1.0MPa气体纯度99.99%2合格的标准混合气体有资质厂家配制的在有效期内的标准混合气体3准备试验用仪器仪表，所用仪器仪表良好，有校验要求的仪表应在校验周期内仪器良好4试验前应搜集所作设备油样的以往色谱试验报告、缺陷记录，做到心中有数准确、可靠、全面32人员要求序号内 容责任人备 注1现场作业人员应身体健康、精神状态良好2工作人员应通过电力系统色谱分析技能资格考核并合格者，能正确操作试验设备，并能正确分析试验结果3熟悉现场安全作业要求，并经安规考试合格33仪器仪表和工具材料序号名
3、 称型号及编号单 位数 量备 注1气相色谱仪SP-3430台12气相色谱仪HP-6890台13脱气装置BJHS-1套14脱气装置BJHS-3套15色谱工作站GCC-2000套16色谱工作站HP-Agilent套17温、湿度仪台18标准混合气体瓶19氮气瓶110氢气瓶111空气瓶1121ml卡介苗注射器个1135mL玻璃注射器个若干14牙科5号针头个115注射器橡胶封帽个若干16色谱仪硅橡胶垫个若干17医用打气球个11850mL量筒个134危险点分析序号内 容1仪器外壳漏电，发生工作人员触电2气瓶室内有H2泄漏，发生爆炸3气瓶室内用明火，发生火灾4气瓶室内通风不畅，引起工作人员窒息5脱气装置中真
4、空泵电源相间短路35安全措施序号内 容1仪器外壳良好安全接地2气瓶室内经常通风1.13气瓶室内严禁用明火1.24气瓶室内经常通风，有氧量仪检测5脱气装置中真空泵电源前加保险36试验分工序号试验项目作业人员1开、关色谱仪2脱气工作3色谱分析4数据处理及记录4 试验程序41开工序号内 容作业人员签字1作业负责人检查工作现场的工作条件、安全措施是否完备，仪器是否有良好的接地线2工作负责人交代此次试验的安全措施、注意事项及对试验的技术要求3试验前应详细记录试验条件及被试设备的运行情况4检查装试油的针管有无卡涩、破裂。橡胶帽有无漏气等现象42试验步骤和标准要求序号试验步骤质量要求及其监督检查安全措施及注
5、意事项责任人签字1开机打开N2、H2、AIR三个气瓶阀门，使N2分压达0.5MPa，H2分压达0.3 MPa，AIR分压达0.5 MPa。由于气体都是装在钢瓶中，压较高，使用时必须注意操作程序，并检查各气路是否有漏气现象，每个气瓶内气体压力都必须大于10个大气压。在试验过程中应始终开启通风装置，化验室、气瓶室内应严禁烟火，并配备有合格的消防器材。打开电脑和打印机电源， 开启仪器电源，在电脑上双击图表进入色谱工作站色谱仪应配有稳压电源，化验室必须有专用电源线，以防突然停电造成仪器故障，对于HP-6890色谱仪须等到主机提示网络连接时再双击进入工作站为宜仪器必须良好接地以防人员触电，建立色谱条件配
6、置表和方法（一般条件配置表和方法都已已建立好，无须改动，如果须重新输入见各自现场操作指导书）SP-3430色谱仪：检查包括：柱温：65，FID检测器温度：100，转化炉温度：380，TCD检测器温度：100；注样器温度50，FID衰减4量程12，TCD衰减2量程0.05热丝温度100；注意：对于SP-3430色谱仪，刚开机时TCDA热丝温度一定在关，当转化炉温度升到380时给TCDA热丝温度加上为100，而后手动SHIFT+A点火。HP-6890色谱仪：检查包括：柱温：65，FID检测器温度：200，转化炉温度：375，TCD检测器温度：200，前进样口温度75，柱子流量19.6ml/min，
7、空气流量350 ml/min，H2流量52 ml/min注意：对于HP-6890色谱仪，刚开机时在BACK INLET中的转化炉温度应为OFF，在开机15分钟后才将其设为ON。设置工作站当天试验条件，等待仪器稳定（一般需1个小时左右）SP-3430色谱仪：进入“GCC-2000”系统，进行试验人员等的输入工作，当SP-3430色谱仪REDAY灯亮了后，就可以做样了对于由于不明原因而使仪器长时间无法达到READY状态时，可以按RESET使其强行到状态HP-6890色谱仪：在工作站中的RUNCONTRAL中选择PREFIX中输入文件名，一般是以当天日期为名，当工作站中的菜单条显示出绿色时，该仪器就
8、稳定了，2脱气工作、合上真空泵电源，使真空泵运转；电源开关置ON，电路接通，允许启动指示灯点亮。、按操作键，允许起动指示灯熄灭，工作指示灯点亮，真空泵对系统抽真空。、油样容器与进油管相连，放松进油阀，让少量油充满进油管道后即关闭。、抽真空约五分钟后，自动使工作指示灯熄灭，允许启动指示灯亮。程序暂停进行，系统仍抽真空，等待进油样准备就绪。、再次按操作键。允许启动指示灯熄灭，工作指示灯亮10秒后搅拌器工作，搅拌子转动，这时即可旋松进样手阀，使油样喷入油杯。当进入30ML时，迅速关闭手阀。、接气的针管子必须无阻力感，这样才能使脱的气完全进入针管。、在进样时可以暂时不管搅拌子，待油样进完后，再开启搅拌
9、子。、在脱气时要求脱气安全，如果认为脱气不安全，可以再增加脱气次数。、在脱气前必须有洗气量的数据，以判断脱气效果、使用前应先开启泵，而后接到仪器上，以免油反吸。、进油时不要太快太多，以免吸入活塞腔。、真空泵的三相电源必须接对，以防接反脱不出气体、装置自动进行脱气操作，7次结束后，工作指示灯和启动指示灯均熄灭，20秒后，允许启动指示灯又自动点亮，脱气结束，自动控制恢复初态。若由于特殊原因需要增加脱气次数，可在上述20秒内，再按操作键，又增加一次脱气操作。、取下取样注射器，供色谱分析用。、放松排油和进油阀，使油排出记录油量从而计算含气量。、排完油后，重新旋紧各阀，准备下一个油样脱气。3标样：（求校
10、正因子）SP-3430色谱仪进入工作站的“标样校正”一栏，点击“校正”用标气进行标定，建立当天的校正因子，再用标气作为未知样进行测定，以判断仪器是否稳定。注意：（1）由于影响仪器灵敏度因素很多，每天仪器的运行状况不完全相同，因此仪器每开一次机均应标定仪器（2）标定时进样与油样进样操作一样，做到“三快”、“三防”，即“三快”：进针要快、要准；推针要快（针头一插到底即快速推针进样）；取针要快（进完样后稍停顿一下立刻快带抽针）。“三防”：防漏出样气（注射器要进行严密性检查；进样口硅橡胶垫勤更换；防止柱前压过大冲出注射器芯；防止注射器针头堵死等）；防样所失真（不要在负压下抽取气样，以免带入空气； HP
11、-6890色谱仪：1、求校正因子在DATA ANALYSIS 中选择REPORT中SPECIFY REPORT中CALCULATE中选PERCENT；注一标样；在DATA ANALYSIS中单击INTEGRATION，选择INTEGRATION EVENT选项，编辑积分参数，选择合适的积分参数，使所有被分析组分的峰均被积分（本步一般都已调好，可以不用）；标样出峰后，在DATA ANALYS中调CALIBRATION 选NEW CALIBRATION TABLE中输入样品名及浓度，在第4个中选“YES”OK回车；2、做标样对比，在REPORT中SPECIFY REPORT中CALCULATE中选
12、“ESTD”；保存后就可以注标样，结果在REPORT中的PRINT REPORT中看到。减少注射器“死体积”的影响，如用注射器定量卡子，用样气冲洗注射器，使用同一注射器进样等）；防操作条件变化（温度、流量等运行条件稳定；标定与分析样品使用同一注射器、同一进样量、同一仪器信号衰减档等）。4进样及数据处理SP-3430色谱仪1、在工作站的“样品测定”中选“样品条件”，输入分析样品的条件，再点击“测定”后注入样品，进行分析实验。2、当本次分析完成后，待“REDAY”灯亮了后再进行下次分析。3、在工作站中可以用“当天谱图重算”来进行谱图重新计算。4、在工作站中在“当天报告”中打印报告。5、在工作站中当天试验完成必须在“数据储存”内进行当天分析数据的储存。（1）计算数据是油中浓度值（L/L），将原始数据记录在色谱业原始记录本上； （2）如遇有不合格的气体应做两次或多次分析取其平均值 注意：做油样分析与做标样分析时应使用同一支注射器，取相同进样体积HP-6890色谱仪1、进样、将该分析样注入仪器中，待峰出来后，按照保留时间定性后自动计算出结果。、在REPORT中的PRINT REPORT可以看见计算结果、也可以打印出试验报告。（非油中溶解气体报告）2、色谱报告在程序中选择“电力用油中溶解气体分析系统”进入。进入后先在“参数设定”中选“标样设定”。点击“导入数据”选当天标样谱图及数据文
