近代物理实验课结课

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1、原子力显微镜的原理及使用 通过近代物理实验课的学习，了解了许多仪器的工作原理以及使用方法，对今后的科研学习有很大的 帮助。其中原子力显微镜就是其中之一，对于做材料方面的专业来说，原子力显微镜在表征物质的表面结 构及性质起着重要的作用。前段时间我们利用AFM对用RF磁控溅射制备的PZT薄膜进行了表征，通过对 AFM的使用并查找相关文献，使我对原子力显微镜有了更加深刻的认识。原子力显微镜，英文：Atomic Force Microscope，简写： AFM。是一种利用原子,分子间的相互作用力来观察物体表面微观 形貌的新型实验技术.它有一根纳米级的探针,被固定在可灵敏操 控的微米级弹性悬臂上.当探针

2、很靠近样品时,其顶端的原子与样 品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲,偏离原来的位置.根据扫描 样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像.就能间接获得样品 表面的形貌或原子成分。它主要由带针尖的微悬臂、微悬臂运动检测装置、监控其运 动的反馈回路、使样品进行扫描的压电陶瓷扫描器件、计算机控 制的图像采集、显示及处理系统组成。微悬臂运动可用如隧道电 流检测等电学方法或光束偏转法、干涉法等光学方法检测，当针 尖与样品充分接近相互之间存在短程相互斥力时，检测该斥力可获得表面原子级分辨图像，一般情况下分 辨率也在纳米级水平。AFM测量对样品无特殊要求，可测量固体表面、吸附体系等。一、仪器结构：在原子力显微镜

3、(Atomic Force Microscopy，AFM)的系统中，可分成三个部分：力检测部分、位置 检测部分、反馈系统。1、力检测部分在原子力显微镜(AFM)的系统中，所要检测的力是原子与原子之间的范德华力。所以在本系统中是 使用微小悬臂(cantilever)来检测原子之间力的变化量。微悬臂通常由一个一般100500|j m长和大约 500nm5|J m厚的硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一个尖锐针尖，用来检测样品一针尖间的相互作用力。 这微小悬臂有一定的规格，例如：长度、宽度、弹性系数以及针尖的形状，而这些规格的选择是依照样品 的特性，以及操作模式的不同，而选择不同类型的探针。2、位置检

4、测部分在原子力显微镜(AFM )的系统中，当针尖与样品之间有了交互作用之后，会使得悬臂can tilever摆 动，所以当激光照射在微悬臂的末端时，其反射光的位置也会因为悬臂摆动而有所改变，这就造成偏移量 的产生。在整个系统中是依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电的信号，以供SPM控制器作 信号处理。3、反馈系统在原子力显微镜(AFM)的系统中，将信号经由激光检测器取入之后，在反馈系统中会将此信号当作 反馈信号，作为内部的调整信号，并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫描器做适当的移动，以保持样品与针 尖保持一定的作用力。AFM系统使用压电陶瓷管制作的扫描器精确控制微小的扫描移动。压电陶瓷是

5、一种性能奇特的材料， 当在压电陶瓷对称的两个端面加上电压时，压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短。而伸长或缩短的尺寸与 所加的电压的大小成线性关系。也就是说，可以通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。通常把三个分 别代表X，Y，Z方向的压电陶瓷块组成三角架的形状，通过控制X，Y方向伸缩达到驱动探针在样品表面 扫描的目的；通过控制Z方向压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样品之间距离的目的。原子力显微镜(AFM)便是结合以上三个部分来将样品的表面特性呈现出来的：在原子力显微镜(AFM) 的系统中，使用微小悬臂(cantilever)来感测针尖与样品之间的相互作用，这作用力会使微悬臂摆动， 再利用激光将光照射

6、在悬臂的末端，当摆动形成时，会使反射光的位置改变而造成偏移量，此时激光检测 器会记录此偏移量，也会把此时的信号给反馈系统，以利于系统做适当的调整，最后再将样品的表面特性 以影像的方式给呈现出来。二、工作原理：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于 针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬 臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。下面， 我们以激光检测原子力

7、显微镜（Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection forForce Detection, Laser-AFM)扫描探针显微镜家族中最常用的一种为例，来详细说明其工作原理。如图1所示，二极管激光器(Laser Diode)发出的激光束经过光学系统 聚焦在微悬臂(Cantilever)背面，并从微悬臂背面反射到由光电二极管构 成的光斑位置检测器(Detect。r)。在样品扫描时，由于样品表面的原子与 微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力，微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起 伏，反射光束也将随之偏移，因而，通过光电二极管检测光斑位置的变

8、化， 就能获得被测样品表面形貌的信息。在系统检测成像全过程中，探针和被测样品间的距离始终保持在纳米(10e-9 米)量级，距离太大不能获得样品表面的信息，距离太小会损伤探针 和被测样品，反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中，由探针得到探 针-样品相互作用的强度，来改变加在样品扫描器垂直方向的电压，从而使样 品伸缩，调节探针和被测样品间的距离，反过来控制探针-样品相互作用的强 度，实现反馈控制。因此，反馈控制是本系统的核心工作机制。本系统采用 数字反馈控制回路，用户在控制软件的参数工具栏通过以参考电流、积分增 益和比例增益几个参数的设置来对该反馈回路的特性进行控制。三、工作模式：

9、原子力显微镜的工作模式是以针尖与样品之间的作用力的形式来分类的。主要有以下3种操作模式:接触模式(contact mode)，非接触模式(non - contact mode) 和敲击模式( tapping mode) 。1、接触模式T矚 杯図弓总購it常Ju./：i-fi从概念上来理解，接触模式是AFM最直接的成像模式。正如名字所描述 的那样， AFM 在整个扫描成像过程之中，探针针尖始终与样品表面保持紧密 的接触，而相互作用力是排斥力。 扫描时，悬臂施加在针尖上的力有可能破坏试样的表面结构，因此力 的大小范围在10 - 1010 - 6 N。若样品表面柔嫩而不能承受这样的力，便不宜选用接触

10、模式对样品表 面进行成像。2、非接触模式 非接触模式探测试样表面时悬臂在距离试样表面上方510 nm 的距离处振荡。 这时，样品与针尖之 间的相互作用由范德华力控制，通常为10 - 12 N，样品不会被破坏，而且针尖也不会被污染，特别适合 于研究柔嫩物体的表面。 这种操作模式的不利之处在于要在室温大气环境下实现这种模式十分困难。因 为样品表面不可避免地会积聚薄薄的一层水，它会在样品与针尖之间搭起一小小的毛细桥，将针尖与表面 吸在一起，从而增加尖端对表面的压力。3、敲击模式敲击模式介于接触模式和非接触模式之间，是一个杂化的概念。 悬臂在试样表面上方以其共振频率 振荡，针尖仅仅是周期性地短暂地接触

11、/ 敲击样品表面。 这就意味着针尖接触样品时所产生的侧向力被 明显地减小了。因此当检测柔嫩的样品时，AFM的敲击模式是最好的选择之一。一旦AFM开始对样品进行 成像扫描，装置随即将有关数据输入系统，如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰顶之间的最大距离等，用于 物体表面分析。 同时， AFM 还可以完成力的测量工作，测量悬臂的弯曲程度来确定针尖与样品之间的作 用力大小。4、三种模式的比较接触模式(Con tact Mode)：优点：扫描速度快，是唯一能够获得“原子分辨率”图像的AFM垂直方向上有明显变化的质硬样品, 有时更适于用 Contact Mode 扫描成像。缺点：横向力影响图像质量。在空气中，

12、因为样品表面吸附液层的毛细作用，使针尖与样品之间的粘 着力很大。横向力与粘着力的合力导致图像空间分辨率降低，而且针尖刮擦样品会损坏软质样品(如生物 样品，聚合体等)。非接触模式(Non-Contact Mode): 优点：没有力作用于样品表面。缺点：由于针尖与样品分离，横向分辨率低；为了避免接触吸附层而导致针尖胶粘，其扫描速度低于Tapping Mode和Con tact Mode AFM。通常仅用于非常怕水的样品，吸附液层必须薄，如果太厚，针尖会 陷入液层，引起反馈不稳，刮擦样品。由于上述缺点，on-contact Mode的使用受到限制。轻敲模式(Tapping Mode)：优点：很好的消

13、除了横向力的影响。降低了由吸附液层引起的力，图像分辨率高，适于观测软、易碎 或胶粘性样品，不会损伤其表面。缺点：比 Contact Mode AFM 的扫描速度慢。四、AFM优缺点：1、优点：相对于扫描电子显微镜，原子力显微镜具有许多优点。不同于电子显微镜只能提供二维图像 AFM提供真正的三维表面图。同时，AFM不需要对样品的任何特殊处理，如镀铜或碳，这种处理对样品会 造成不可逆转的伤害。第三，电子显微镜需要运行在高真空条件下，原子力显微镜在常压下甚至在液体环 境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子，甚至活的生物组织。2、缺点：和扫描电子显微镜(SEM)相比，AFM的缺点在于成像范围

14、太小，速度慢，受探头的影响太大。五、使用AFM对样品的要求：原子力显微镜研究对象可以是有机固体、聚合物以及生物大分子等，样品的载体选择范围很大，包括云母片、玻璃片、石墨、抛光硅片、二氧化硅和某些生物膜等，其中最常用的是新剥离的云母片，主要原因uiMunf/我们在北京丧征PZT膜所使用的AFM装置图是其非常平整且容易处理。而抛光硅片最好要用浓硫酸与30%双氧水 的7 : 3混合液在90 C下煮1h。利用电性能测试时需要导电性能 良好的载体，如石墨或镀有金属的基片。试样的厚度，包括试样台的 厚度，最大为10 mm。如果试样过重，有时会影响Scanner的动作， 请不要放过重的试样。试样的大小以不大于试样台的大小(直径20 mm)为大致的标准。稍微大一点也没问题。但是，最大值约为40 mm。 如果未固定好就进行测量可能产生移位。请固定好后再测定。六、AFM对PZT膜的表面形态观察F图为最近我在不同的温度下快速退火后PZT薄膜的AFM形貌图:41M S1唉掘删总之，原子力显微镜的应用范围十分广泛，其适用于高分子、金属材料、陶瓷、矿物、皮革等固体材 料的显微结构和纳米结构的观测，以及粉末、微球、颗粒形状、尺寸以及粒径分布的观测等，并且容易获 得形貌特征信息和纳米尺度上的粗糙度等，AFM已经成为常规表征方法的非常好的研究工具。