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1、东莞市食品药品检验所作业指导书文件编号版本/修订号第6版/第0次修订岛津LC-20AT高效液相色谱仪 操作维护规程页数第1页共5页1技术参数LC-20AT低压梯度泵梯度方式：低压混合混合溶剂数：4液混合浓度准确度：1%以下SIL-20AC自动进样器：进样量：0.1L100L进样量准确度：1%以下进样量精密度：RSD: 0.3%以下（10mL进样时指定条件下）2适用范围适用于药物的分离、定性、定量分析3操作步骤3.1仪器组成：由DGU-20A5脱气机、LC-20AT低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20
2、A系统控制器、LC Solution 工作站等组成。3.2开机 在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。流动相抽 滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。 接通电源，依次开启 A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵 和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 泵排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空 运行。检查流动相入口 Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。自动进样器排气操作：按Purge键，自动进样器开始排气，系统默认排气时间为25min, 且自动进样器排气
3、过程中可同时进行其他操作。（除进样外）压力调零：按LC-20ATvp泵Func键选择CONTRO项，按FUN（键直至屏幕显示*ml ZEROADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。东莞市食品药品检验所作业指导书文件编号版本/修订号第6版/第0次修订岛津LC-20AT高效液相色谱仪 操作维护规程页数第2页共5页 再双击Operation Analysis 14进入实时分析窗口：（根据不同的检测器选择）在开机画面中，User ID选中Admin,不需输入Password,点击OK（可听到峰鸣一声） 衣在下面操作中A B表示在A菜单下选择B,以此类推。选中表示
4、在中打V号。3.3参数设置在左侧助手栏给出了引导顺序操作的图标，自上而下顺序执行即可：（可以跳过执行） System configuration系统配置（第一次安装或更换检测器时配置，通常跳过不操作） System Check编辑仪器检查参数：并且 RUN运行检查。通常不操作（跳过）点击Data acquisition进入采集数据编辑方法界面点击Instrument Parameter 进入仪器参数设置界面：。选中Normal （通用简单）或Advaneed （高级详细）项，分别设定 Pumps泵参数，Oven柱箱参数，Detecter检测器参数，Controller 系统控制器参数，Time
5、 Program时 间程序参数等。仪器配置不同，控制单元项的数目多少不同。OPumps泵参数：Mode控制方式，Flow流速，B，C, DGonc各项浓度，P Max最大压力O Oven柱箱参数：Oven设定温度，T Max最大保护温度O Detecter检测器参数：Cell设定池温。Wavelength设定波长。O Con troller系统控制器参数：OData acquisition 选中Acquisition Time 后，设置分析时间，等等OLCTime Prog时间程序参数：编辑泵梯度洗脱程序，也可以控制柱箱，检测器，等等。点击 Method Data Analysis Param
6、eter编辑积分参数：设置Width峰宽，Slope斜率，Min Area最小峰面积等等。新建方法推荐使缺省值，待 分析完样品后再设置此项参数，得到优化的色谱数据结果后，将参数保存在当前方法中。保存方法：点击 File Save Method as起文件名*保存后，该方法即作为当前运行的方法。下载方法：点击Down Load键，向仪器传送参数。3.4运行方法：点击图标（Instrument On/Off系统开/关）东莞市食品药品检验所作业指导书文件编号版本/修订号第6版/第0次修订岛津LC-20AT高效液相色谱仪 操作维护规程页数第3页共5页系统开始运行，检查各单元参数应与方法设定一致。等待系
7、统平衡。一般情况下，由于 流动相不同，交换平衡时间不定。可以观察Detecter检测器吸收变化,如果吸收值稳定 不变，即认为接近平衡，可以调零等待，确认不变后，准备进样分析。可以通过改变衰减或予览基线观察基线变化，待基线平稳，准备进样操作。3.5进样分析：。单针进样分析：点击 Si ngle Start图标：编辑样品参数：Sample ID样品信息，Method Name方法文件名，Data Path数据存储 路径，Data Name数据文件名，Vial样品瓶号（无），Tray#架号（无）Injection 进样 量等。点击0K后，开始进样操作。（重复单针进样，重复执行此步骤即可）每个样 到时
8、间分析结束，根据方法中的积分参数，所有色谱数据会自动进行积分处理。批量分析：点击批处理图标 Batch Processing ，点击New新建批处理文件，点击向 导Wizard，设定新建、文件方法、试样开始位置、进样量，点击下一步；设定试样名、 试样瓶数、进样次数，并选择是否打印报告后，点击完成。待系统平衡，基线稳定后， 点击批处理开始图标 Batch start 即可。需变更在执行中的分析时间时，点击分析时间变更图标，设定数值。需分析中止时，点击中止图标。需批处理分析暂停时点击暂停/重开图标，可对批处理表进行变更，点击暂停/重开图标（批处理实时分析重新开始）。3.6报告预览和打印：。点击To
9、p返回上级引导操作栏。点击Post Run Analysis进入数据后处理界面：点击report 进入报告界面：点击report format进入格式界面：调入报告格式文件，也可以自己编辑报告格式然后点击Data打开数据文件，将左侧数据文件拖入右侧报告栏即可。关于报告格式，可以通过内容选择图标，在报告中确定位置后，添加即可。东莞市食品药品检验所作业指导书文件编号版本/修订号第6版/第0次修订岛津LC-20AT高效液相色谱仪 操作维护规程页数第4页共5页右键功能很强大，用户可以参考说明书灵活使用。选择快捷图标的预览或打印图标执行报告预览或打印。3.7关机步骤：更换洗液清洗流路系统（如用缓冲液，先
10、用水清洗1小时，再用有机溶剂清洗30分钟以上），最后用有机溶剂封存。清洗结束后，停止系统运行，在 LC SOLUTION工作站中，按Instrument on/off键即 停止所有单元工作。退出LC SOLUTION可听到峰鸣一声），再完全退出。关系统控制器CBM-20A电源开关关主机SPD-20A（或RF-20A检测器，LC-20AT泵，CTO-20A柱箱电源开关。清洗流路系统要求：。如果使用缓冲液，先用水更换缓冲液，清洗1小时，然后更换甲醇清洗40分钟，。如果使用有机溶剂（水），直接更换甲醇清洗40分钟即可。4注意事项4.1如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈，而新流动相中含有缓
11、冲盐时，应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相，以免盐析出损坏系统。4.2流动相的pH值应在2.39.5之间。如系统为正相和反相交换使用，应先将所有管路 用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。四氢呋喃和氯仿等不可长期停留在塑料管道内。4.3流动相应过滤，不要使用存放超过两天的水相。液相本身的溶剂过滤头不能超声。4.4注意不同厂家接头问题，防止漏液和损坏柱子或接头。4.5检测器的灯应节约使用时间，但不要频繁开关灯。必要时进行波长校准，废液管不 可以剪短。5仪器维护5.1每三个月至少清洗一次溶剂过滤头（35%硝酸浸泡1小时后用水冲洗至中性）5.2根据情况更换purge阀内的滤芯（纯水5ml/min
12、排液时，压力超过10Bar应更换） 5.3经常使用盐溶液时，定期用水冲洗所有通道。东莞市食品药品检验所作业指导书文件编号版本/修订号第6版/第0次修订岛津LC-20AT高效液相色谱仪 操作维护规程页数第5页共5页5.4保持自动进样器的传动杆、针座的清洁，平时关门防尘。5.5定期进行仪器的诊断程序，检查仪器状态。6期间核查6.1在两次检定之间，如较长时间不用，或使用过程中发现有可疑现象时，应对本仪器 进行期间核查。6.2采用与本所另外的液相色谱仪比对方式进行，两台仪器测定值相对标准偏差小于1.5%时，可判定仪器期间核查合格。6.3可根据国家技术监督局JJG705-90 “实验室液相色谱仪检定规程”（详见中检所实 验室仪器检定规程），用于自检。7相关记录7.1仪器使用登记表DGSYJ/CX-23-06-057.2设备期间核查记录表DGSYJ/CX-25-01-05
