纯化水制备的方案及流程

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1、纯化水制备的方案及流程撰稿人:田耀华摘编纯化水制备从上世纪80年代下半期开始使用反渗透(RO)法以来,经过二十多年的 演变和发展,在制药生产企业和纯化水设备制造企业技术人员的努力下吸取国外先进的制水 工艺,从单件、单台设备的制造、组装发展到目前使用的一套完整的纯化水制备流程,其可 由五个部分组成:预处理(也称前处理装置)、初级除盐装置、深度除盐装置、后处理装置、 纯化水输送分配系统。1常见的纯化水制备流程1.1预处理装置作为原水的城市自来水虽然已经达到饮用水标准,但仍残留少量的悬浮颗粒,有机 物和残余氯、钙、镁离子,为了把这些杂质除去需要对原水进行预处理。在这一组功装置里 常规的配置,由原水泵

2、、精砂过滤器、活性炭过滤器和软化器组成。1.1.1原水泵把原水输送到预处理系统中是预处理装置流体移动的动力源。1.1.2精砂过滤器过滤介质为颗粒直径不等的石英砂,装填一定厚度依靠过滤方式除去水中的悬浮状 态的颗粒物质,当滤材孔径被堵塞后,可用反冲办法进行清洗再生。1.1.3活性炭过滤器其是一组由多孔状的颗粒活性炭为滤材装填而成的过滤器,起吸附作用,能除去原 水中的有机物、残氯等。活性炭吸附容量大,比表面积高,可达5002000m2/g,可把水中 的有机物、游离的余氯、气味、色泽都可以除去。1.1.4软化装置常用的为钠离子软化器,原水中的硬度主要是由Ca+、Mg+组成。软化器中的阳离子 交换剂中

3、的钠离子与水中的Ca+、Mg+进行交换取代使水质软化。其交换原理如下:2RNa+Ca +R Ca+2Na+22RNa+Mg+R2Mg +2Na+当软化器中阳树脂的Na+完全被取代就会失去交换能力,在树脂失效后应对其再生处 理,以便恢复交换能力,再生剂可以选用NaCl (氯化钠),其来源广泛,方便使用,价格 便宜,效果良好。再生原理如下:R2Ca+2Nacl2RNa+CaCl2R2Mg+2Nacl2RNa+MgCl2原水中的Ca+、Mg+离子容易形成水垢,使反渗透膜元件堵塞,影响水的通量。除了 使用交换剂外,还可以用加入试剂把水中的Ca+、Mg+转化为难容于水的化合物沉淀析出或 过滤除去。把上述

4、几个单元操作所使用的设备组合起来,形成一个独立体系成为制备纯化水的 第一步工序即预处理装置。1.2初级除盐装置初级除盐功能就是用一级RO方法除盐,它是由精密过滤器(保安过滤器)、高压泵、 反渗透机壳、膜元件、操作控制箱组成。1.2.1精密过滤器为了防止石英砂过滤器、活性炭过滤器中的微小粒子流入反渗透膜而采取的一种精 密过滤装置,过滤介质的孔径为1um5um,可以有效地保证进水SDI值,从而保护膜元 件不受损害。1.2.2高压泵为本装置提供动力,提高水压常采用立式多级高压泵。1.2.3反渗透系统装置(RO装置)反渗透装置据报导采用一级RO,处理原水能有效地除去水中的病原微生物,例如: 各类细菌和

5、病毒;100%除去低分子有机化合物;95%99%除去水中1价离子,出水电导 率可在30us/ cm左右。表1 一级(RO)装置进水技术质量指标SDI余氯pH温度W5.0W0.1ug/L310545C一级反渗透(RO)装置进水技术质量指标可以参照以下几个项目,如表1所示。初级除菌系统主要元件由壳体、膜元件、管接件、阀、压力表、流量计组成。这种在一定压力驱动下,借助于半透膜对水分子有选择性透过使水中的溶质与溶剂 分开,水得到纯化。在一级RO后面配置的二级RO装置的组成与一级RO相同,但经二级RO 处理后,纯化水的电导率可达130us/cm。1.2.4操作控制箱整个初级除盐(一级RO)可用PLC控制

6、并实现自动操作。高压泵前后有压力控制。 膜元件可自动清洗,系统可以在线监测纯化水水质以及各工艺参数,例如:流量、压力、电 导率、阀的开与关,整个状态均可显示及控制。整套初级除盐装置用管道连接后组合成一个模块系统,运输、安装、方便可靠。 1.3深度除盐装置经过初级除盐处理后(在一级RO之后)纯化水的电导率在30us/cm,经二RO处 理后水质可提高,电导率在15us/cm。为了进一步除去水中残余的微量离子,需进行深 度除盐处理。能获得电导率在0.10.06us/cm标准范围的纯化水,目前采用的深度除盐 的方法有以下几种:在反渗透(RO)处理后增加混床(离子交换树脂)的处理、在反渗透(RO) 后面

7、增加EDI装置、在反渗透(RO)后面加抛光混床装置。1.3.1装填普通阴、阳离子交换树脂的混合床(混床)混床是在制备纯化水时经常使用的一种安装于制水系统终端用来提高水质的方法。 可以在一级RO后面加一组混床,也可以在二级RO后面加混床,纯化水的电导率可提高到 1us/ cm (即 10MQcm)以上。1.3.2抛光混床把两种密度非常相近的阴、阳树脂混合起来装填于一个交换柱内,放在反渗透(RO) 后面使用,可使纯化水的电导率提高到0.06us/cm(即 18MQcm)。这种方式是进行深 度脱盐,提高纯化水品质很好的一种办法。由于两种树脂密度相近,难以分离,不能再生使 用,失效后即弃之,调换新树脂

8、,这种方式常用于小容量的制水系统。1.3.3 EDI 装置(1) EDI是一种电去离子技术,其基本原理是借助树脂的离子交换作用,以及阴、阳 离子交换膜对水中阴、阳离子选择性通过的功能来完成深度除盐。整个分离过程是在直流电 场的直接作用下完成离子的定向迁移,从而除去水残余的离子,提高纯化水的电导率。(2) EDI技术把电渗析技术和离子交换技术有机的结合在一起,是一种新型式的膜分 离技术。可以有效地除去水中微量的离子,使纯化水的电阻率达到15MQcm以上,在整个 深度除盐的过程中不需添加任何化学药品,不发生对环境的污染,水的利用率高,可以连续 制备纯化水。(3) 在EDI深度除盐过程中,微量阴、阳

9、离子在直流电场的作用下,透过交换膜被除 去,同时水分子在电场的作用下又被分解为H+、OH-,这两种离子又对交换树脂进行就地再 生,使离子交换树脂始终保持良好的交换状态,从而达到深度除盐的目的。(4) EDI装置用于纯化水制备过程中的深度脱盐,为了保证EDI装置的正常工作,运 行还应该在系统中为EDI配备循环冲洗装置,又称EDI再生装置,以便保证EDI运行功能的 顺利进行。(5) 进入EDI装置(单元)的水质条件可参照的几个项目,如表2所示。表2进入EDI装置(单元)的水质条件硬度电导率余氯SIO 2Fe+TocW0.1mg/L50us/cmW0.05mg/LW0.5mg/LW0.01mg/LW

10、0.5mg/L对EDI单元施加的电源条件:电压380400V电流250A(6) EDI装置的结构紧凑、能耗低,浓水排放量少,节约用水,不需任何化学药品再 生,不污染环境,可以深度除去水中各种微量离子,在近十年中被越来越多的制药生产企业 所采用。(7) EDI装置目前市场上有两种型式:卷式和膜片式(又称膜堆式),可以依据产水 量的多少进行组合。1.4后处理模块装置在整个纯化水制备流程中,后处理装置也是不可缺少的部份。常用的设备有纯化水 输送泵、紫外灭菌装置(UV)、臭氧发生器、微孔过滤器组合而成。纯化水贮罐可依据产水量,用水系统使用量决定容积的大小,其也归于后处理模块。 1.5纯化水输送分配系统

11、作为成品的纯化水是洁净卫生的流体,其质量的优劣将直接影响到药物的内在质量, 因此必须重视纯化水在使用过程的输送分配环节。按GMP规范中的要求,为防止微生物的污 染,采取一些必要的防患措施。1.6纯化水制备中的工序小结综合上述几个功能系统,可简单归纳为三个模块装置。(1) 预处理模块:由原水泵、砂滤器、碳滤器、软化器等组成。(2) 主处理模块:由高压泵、保安过滤器、RO壳体、RO元件、EDI装置、混床、纯 化水箱组成。组成。(3) 后处理模块:由纯化水泵、臭氧发生器、气液混器、紫外线灭菌器、精密过滤器2制药工业纯化水制备流程的组合方案2.1常用的纯化水制备方案常有四种流程方案在制药工业中 被广泛

12、地采用,分别是二级RO、(一级 RO+EDI)、(二级 RO+EDI)与(二级 RO+混床) 流程方案,它们之间的比较如表3所示。 2.2纯化水制备的合理模块化组合流程随着膜技术的广泛应用和近十年 来EDI技术在纯化水制备工艺上的应用, 一种不用化学试剂再生,不污染环境,运行成本低的纯化水制备流程逐渐被越来越 多的制药生产企业所采用。下面二个模块 化组合流程(如表4如示)所生产的纯化水 水质均可达到1017MQcm。(1) 流程1是目前众多药厂所采用 的一种制备纯化水的工艺流程。采用膜分 离技术,降低日常运行费用,延长了混床表E四种常用饨化水疏程方案的比较流程纹台二,EO 毓程一/ EO+ED

13、I) 貌程RO+EDI) 魄程*尿嘛程蛹化水电阻率1101015151810-17M 口 CFTi再生用化学试剂无无元有运行成本低低低较有占地面积小小小大应用范围工艺洗洗涂工艺洗洋涂用水用水配料用水表4二个模块硬合貌程预处理模块初携除盐模块探度除盐 模块蛆含流程I精砂过涯器+活性碳 过滤器、软化器反渗透膜分离二银)蛆含流 程II精砂过涯器+活性碳 过滤器、软化器反渗透膜分离 一银)EDI树脂的使用周期,减少了再生时酸碱的用 量,又保证了纯化水出水的品质。(2) 流程II在有些企业里已经采用。 使用EDI电去离子技术和装备后,日常制水 运行费用更低,产水量更多,无需使用化学 试剂(酸、碱)对环境不产生污染,是既节 能又环保的一种纯化水制备流程。这种模块 化流程值得推广应用。(3) 推荐的一种纯化水制备的优化 模块化组合流程,如表5所示。表5推荐的蚀化水制备的忧化模垠化组合貌程预处理 系统原水泵一精砂过滤T活性碳过 滤一软化品-走1:史 野初级脱盐高压泵一保安过滤器-反渗透 t RO) i中间水箱f深度除盐泵f EDI装置-后姓理系坑,纯化水哎存输 送系统臭氧发生朋气水混合- $纯化水谜-舰化水泵-紫外 线消毒T微孑L过滤器T用水点 t循环参考文献:周立法制药工业纯化水制备的模块化与流程组合应用中国制药装备杂志总36 期.2008(6)

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