金银分离富集技术

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1、金银分离富集技术沉淀、共沉淀分离富集法之无机共沉淀剂在还原剂的存在下，如二氛化锡、抗坏血酸、亚硝酸钠、莫尔盐、卑磷酸盐 等，三价金能够被还原为单质金，采用无机共沉淀剂，如啼、硒、砷、汞、氢氧 化铁、硫化物等为载体，与金共沉淀而与贱金属分离。在 3 -4 mol 几盐酸溶液中，抓化亚锡能够将三价金还原为单质金。有啼的 化合物存在时，还原生成碎化金，与啼一起沉淀。其他贵金属，如铂、把、佬同 时定量沉淀。锗、铱沉淀不完全。除试样中存在的硒、汞同时还原沉淀外，可与 大量残金属元素分离。当有大量铜存在时，少量亚铜沾污沉淀。硝酸的存在会干 扰测定，因为具有强氧化性的硝酸能够把还原出来的蹄沉淀重新溶解，失去

2、分离 富集作用。为此，在溶液中加人少量尿素，或用浓盐酸将溶液反复蒸干 .以便将 硝酸除去。该法的回收率可达 99.8%，对于微克量级的金也能定量沉淀。如用还原性较 弱的亚硫酸和盐酸肪还原蹄时，带下的杂质更少，空白值更低，用人u198示踪 检查此沉淀法富集微克量金的回收率为 97%,采用啼共沉淀法分离富集已用于滴定法，吸光光度法测定金。例如，将蹄共 沉淀物进行灼烧、王水溶解，水浴蒸干，采用氢酿滴定法，可测定矿样中。.5 pg 馆以上的金71。该法可用于铜、铅阳极泥、粗铅、贵铅和秘铅合金、方铅矿、 闪锌矿黄铁矿及毒砂中金的分离富集和测定。在p为10%-25%盐酸酸度下，氮化亚锡将金(m)还原成单质

3、金。加人硒酸 后，抓化亚锡将硒还原成单质硒沉淀，与单质金共沉淀。将沉淀进行过滤、灰化， 王水溶解后，再以吸光光度法分别测定金、铂、把。1-205g的铂、把，在该条 件下定量沉淀。单用硒作载体共沉淀金、铂、把时，对铂、把的共沉淀不完全。 当加人银、铜、砷混合接触剂能使金、铂、把定量沉淀，并与大量常见元素分离。 共沉淀物中的硒、汞、佗、砷、锑等干扰元素在灼烧和燕发时除去。啼可加人碘 化按于低温升至8009灼烧lh挥发除去。金、铂、把分别用孔雀绿和DDO光度 法测定。该法曾用于测定铜镍矿、炭质页岩、超基性岩等矿石中的金、铂、把。在 6mol/L HCl 溶液中，在硫酸铜存在下，以氯化亚锡和次亚磷酸钠

4、作还原 剂，此时存在于溶液中的砷、金、铂、把被还原为单质状态，产生共沉淀，从而 使金、铂、把与其他常见元素分离。在含有一定量盐酸的4-10mol几硝酸介质中，加人银溶液，使之生成抓化 银沉淀。此时溶液中的金U Au(1)离子状态被氯化银沉淀吸附而产生共沉淀，金 的回收率达 98%.但金与氯化银的共沉淀只在过量银离子存在下的含二氧化氮的 硝酸溶液中进行，如使用预先经加热驱除二氧化氮后的无色硝酸，则金的共沉淀 回收率降低至 50%以下。将得到的金与氛化银共沉淀用王水处理，使金转人溶 液，也可使沉淀溶于盐酸中，再用水稀释至4.5 molt盐酸进行测定。该法可使金 与大量锅、银、铜、铁、镍等分离，可用

5、干银、把银、把银钻合金中金的测定。在盐酸介质中，以氯化亚锡作还原剂，将溶液中的金还原成单质金，同时也 将加入到溶液中的时干还原成单质汞，与单质金产生I坛-Au共沉淀，使金与共 存离了分离。沉淀经过滤、洗涤后，用 HCI-H4q 溶液分解，以无火焰原子吸收 光谱法测定。也可以在含金溶掖中，先加汞(II)再加锡(II)，使金汞均匀地被还原， 经陈化 沉淀黑色致密 回收率在95%-10.1%181,沉淀用HCl(1十9)一峡q(3+7) 溶液溶解，降低了酸度，有利于采用石搜炉原子吸收光谱法测定。仅铁、铂、把 干扰。本站关键词：硝酸银回收，银焊条回收 http:/ 溶剂萃取分离富集法之醇类萃取剂溶剂萃

6、取在金的分析中应用非常广泛，这是因为:(1)金的教金酸络合物与碱 性染料、三苯甲烷染料以及其他有机显色剂所形成的络合物不溶于水，而易溶于 有机溶剂，因而在此基础上建立了一系列高灵敏度、高选择性的方法，即萃取光 度法。(2)全的氛金酸络合物，经溶剂萃取后所形成的萃取络合物，可以直接用 原子吸收光谱法测定，这不但使操作简单快速，而且还提高了原子吸收光谱法测 定金的灵敏度。金的溶剂萃取分离富集法采用的萃取剂很多，根据有机化合物的性质可分为 以下几类:醇类、醚类、醋类、酮类、亚枫类、烷基氧化麟类、胺类、硫代酞胺 类及毗哇酮衍生物类等。长碳链的脂肪酸，如仲辛酸、异辛酸、正辛酸、异戊醇、异癸醉等是金的有

7、效萃取剂，也是金与铂族金属分离的有效萃取剂。仲辛酸对金的萃取率较高，价 格便宜，但本身有刺激性气味，且对 Pt 和 Pd 有部分萃取。二丁荃仁必醇在盐 酸介质中能使金勺铂分离，金的萃取率达99.99%,P:和Pd仅微量萃取。在二丁 基卡必醉中加人等体积的正辛醇，可以改善二丁基必醇对金的萃取率，提高萃取 的选择性，使有机相在水中的溶解度减小，分层快，大大降低Pd的萃取率(仅为 0.11%)。 Pt 基本不萃取。异戊醇是萃取分离金应用较广泛的萃取剂。在pH值为2.8-3.2的乙酸一乙 酸钠缓冲溶掖中，以柠檬酸六次甲基四胺-EDTA溶液掩蔽干扰元素用FMK - 异戊醉落剂萃取。拟定的萃取光度法侧定金

8、是一个灵敏度很高的方法。方法的检 出限和测定限分别为2 ng/g和6ng/go在I 一 3 mol/l. HCI和0.5-3 moVL BB:介质济液中.以4 一甲基-2-戊醇的苯 溶液(3+1)可定最萃取金。其萃合物的组成可能是HAnf I4-2MlBC(4 一甲基-2-戊 醇)。在IOmL的3mol几H0中.用IOmL 4-W9-2 一戊醇的萃取掖萃取金(200 5g)，可与毫克量的 Fe,Co,Ni,Ru,Rh, lr,Pd,PtXu,Ph,Ri,Os 和 Mn 定量分离。在酮类萃取剂中应用最广泛的是甲基异丁基酮(MIBK)_ MIHK能够从0.3-5 mol 几 HCI 中萃取金，草取

9、率达 99%11。用 MIBK 在 HCI HNO3 ,HCI-H2 SO4 和HCI-HC1O4的混合酸中萃取金时，金的萃取率没有明显变化，均在9996以 上。只有加人c二!2珑，儿时，萃取率略下降。在盐酸介质中用MIBK萃取金时，T13+在各种盐酸浓度中均定量地被萃取。 随酸度提高， V,Mo,W,Fe,Ga,Iri,Sn 的萃取率亦有所提高。MIBK可以在较宽的磷酸、磷酸一王水(5十1)介质中萃取金。在磷酸(1+9) 一王水(1 十 49)介质中进行萃取，采用原子吸收光谱法测定。MIBK还可以从稀王水介质中定量萃取金，仅有Ag,As和Sb部分被萃取。 也可在HCI-H3PQ4介质中，用I

10、MMIBK萃取，原子吸收光谱法测定金，检侧限 为0.03 g/th1,在硝酸介质中用MIBK萃取金一硫代米圭酮(TMK )络合物，直接侧定矿石中 的金，具有很高的灵敏度，可测定0.02 jig金(3)采用MIBK-异戊醉(1 + 1)混合溶剂比单用MIBK分离富集金效果好。用该混 合溶剂可分离富集锑矿中的微量金13。采用王水溶解试样，用尿素消除NO,的 影响并将Sb5还原成S旷十，用M IBK-异戊醇(1 + 1)混合溶剂直接干稀王水中萃 取氮金酸，可使金与大量干扰元素分离。为防止显色剂被氧化，必须应用 50 g 几NaCI-HC1(1十19)混合萃洗液洗有机相至无色.本站关键词：硝酸银回收，

11、银焊条回收 http:/ 丙醚。简单醚萃取金的效率较高，但由于它们的分子量较小，易挥发或者闪点低， 溶解度较大，对金的萃取不理想，故实际应用较少。应用乙醚能够从盐酸和硝酸介质中萃取微童金。在1.5 mol/L HCl 中用乙醚 萃取少量金时，萃取率与金的浓度有关，随金的浓度增加而萃取率增加。在硝酸 溶液中萃取金，其分配系数取决于酸的浓度。在王水(1+19)介质中，用乙醚萃取 金，TMI比色测定，可用于地质样品中0.00002% 。.OOx%金的侧定11410通过研究各种含氧萃取剂在硝酸介质中萃取金的性质 15)获知最有效的含氧萃取剂为二异丙醚和乙醚。它们分别能够在5.5 - 10 mol/L

12、HN伪和4 一 10 mol/L HNq介质中完全萃取金，其中以二异丙醚为佳。囚为它挥发性更低，还原 性更弱，加人NH4NOI,Mg(N伪)2或A1(NO3)3作盐析剂对萃取影响较小。采 用二异丙醚从硝酸介质中萃取金时.U ,Th,1e和Cr有不同程度的幸取。该法可 用于阳极铜和铜精矿中金的富集分离与测定。复杂醚中应用较广的是二乙二醇二丁醚(又称二丁基卡必醇QBC)。在2 - 4 mo11LHCI介质中能够定量萃取金而与铂族金属分离。该萃取剂具有在水中溶解 度小(0.3%),挥发性低沸点254-256r.)的优点。当用，乙二醇二丁醚萃取金时， 金的分配系数随水相中盐酸浓度及金的浓度升高而增大。

13、该试剂萃取金的缺点是 反萃取困难，在工艺流程中采用热的草酸溶液从有机相中直接还原全，反应式如 下:2DBC HAuCI4 + 3(000H )2 = 2DBC+2Au+ BHCI+6CO2硫醚的通式为R-S- R0该类试剂应用较广的有:二烷基硫醚、二正辛基硫醚和石油硫醚等。从烷基硫醚对金的萃取性能来看，该类试剂具有两个特点:(1)萃取选择性高;(2)在萃取机理上均属配位取代反应，萃合物的组成比为 1:1。虽然萃取机理 并不依赖于萃取剂的结构，但其萃取能力却与试剂中取代基的性质和位置及水相 中有关。萃取反应如下:AuCI(水)+RzS(w)=AuC13,R2Sc i+CI; n)二烷基硫醚是 A

14、u,Ag,Pd,Hg 的特效萃取剂。在欲酸和硝酸介质中.对 Au, 傀,Pd萃取而对其他余属离子均不举取16)0硫醚对Au的萃取速率快于Pd，利 用这一性质可使 Au,Pd 分离。在盐酸介质中反应机理被认为是离子缔合，二烷 基硫醚容易合成，溶解少，其缺点是容易氧化，略带臭味。二正丁基硫醚、二正庚基硫醚、二正辛基硫醚。癸基甲基硫醚对金和贵金属 的苯取都很有效。应用较广的是二正辛基硫醚和二正丁基硫醚。二正辛基硫醚，分子式(几H1)2S，在盐酸和磷酸介质中，能够定量萃取金、 银、把。如采用二正辛基硫醚一环己烷溶液进行萃取，Au的萃取率比Pd高， 而P：几乎不被萃取，但在氢澳酸介质中用0.1 mol

15、/L二正辛基硫醚的环己烷溶液 萃取时.把的萃取率很高，而金则减少，铂几乎不被萃取。在2-3 mol几HCI介质中，采用二正辛基硫醚一二甲笨萃取分离金，有很好 的选择性。Fe3十、Al 3十,Ca-十，份十,Na斗,K十、，1.i4十、mnz+ ,Coz斗、 Niz十、V5于,Cr3十、TI,Ag十等离子没有干扰特别是Ag+不被萃取，为此可 在有机相中测定金、把，水相中采用原子吸收光谱法测定银。对金、把的一次萃 取率达99%以上。该法按25 g称样，5 mL萃取液计算，检出限为0.002 g/t金 或把。二异戊基硫醚对金、把的萃取具有良好的选择性.，。在 0.1-5 mol/L 盐 酸介质中，能定量萃取金，记、铂、铜、银和铁不被萃取而被分离。萃取剂浓度， 为 596-30%的三氯甲烷溶液，相比为 4:10,萃取振荡时间为 I min(2 次)、对金的 萃取率大于99 %, 700 mg 铜、镍或铁，经萃取分离后不影响测定。该法适用于 铜精矿、镍精 41、低冰镍等冶金物料中金的分离富集。采用二异辛荃硫醚(DIGS)可从盐峻介质中萃取金.表明金(m)在很宽的酸 度范崖内均可定量萃取.在低酸度时萃取选择性也很好。萃取络合物系中性的三 兀混配络合物，化学组成为AUCI3 DIOS.其稳定常数为1.34 x 10