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1、聚丙烯酰胺的合成与水解一、实验目的1. 熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。2. 熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。二、实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成:nCHjCH -CQNHj -EcH3CO MHz由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相 同，因此这一合成反应属于加聚反应。随着加聚反应的进行，分子链增长。当分 子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘 度明显增加。聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺:3- y W”口 z NaQH!CONH :一一-壬匸日、一 曰唏 壬 丹+刃理专I4|
2、COKHjCOOHCOOr4a随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互 排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。三、仪器和药品1. 仪器恒温水浴，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。2. 药品丙烯酰胺(化学纯)，过硫酸铵(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。四、实验步骤1丙烯酰胺的加聚反应(1) 用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量(后面计算用到这一质量)。然后在 烧杯中加 入2g丙烯酰胺和18mL水，配成10%的丙烯酰胺溶液。(2) 在恒温水浴中，将10%丙烯酰胺加热到60C，然后加入15滴10% 过硫酸铵溶液，引
3、发丙烯酰胺加聚。(3) 在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。( 4)半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。2.聚丙烯酰胺的水解(1) 称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成 5%聚丙烯酰 胺的溶液。(2) 在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶 解情况。(3) 称取20g 5%聚丙烯酰胺溶液(剩下的留作比较用)加入2mL 10%氢 氧化钠，放入沸水浴中，升温至9 0C以上进行水解。(4) 在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出(用湿 的广泛 pH 试纸)。(5) 半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。(6) 称取产
4、物质量，补加蒸发损失的水量，制得 5%的部分水解聚丙烯酰 胺。比较水解前后 5%溶液的粘度。(7) 将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。五、数据处理聚丙烯酰胺的合成与水解原始数据表烧杯+棒重（g）58.78药物重（g）2.00合成加水计 算（一）2.00、=5%解得：x =20.44（w 一 w ）+ x总烧杯水解后补水 计算（二）加热前w=74.42g1加热后w=72.21g2补水质量w=2.21g实验观察现 象、结果加聚过程中液体粘度增加；合成加水搅拌后，稍微变稀；水解过程中液体粘度增加，并放出碱性气体，pH=9； 补水冷却后，与水解前相比，粘度明显增大。解释聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙
5、烯酰胺合成，随着 加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度 时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的 粘度明显增加。加水后聚丙烯酰胺的浓度变稀，粘稠度下降。聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰 胺，有氨气放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节 相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的倾向，因而 粘度增加。六. 思考题1过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？答：过硫酸铵用量大，聚合程度高，所得溶液的粘度更大；过硫酸铵用量小 聚合程度低，存在大量丙烯酰胺单体，所得溶液粘度较小。2.为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到60 C?答：聚丙烯酰胺合成时，温度过高，引发剂的分解速度加快，自由基活性较 大，反应容易失去控制；温度过低，反应过慢且难以生成大分子链聚合物。因此， 将温度升到60C，为反应最适温度，有助于生成大分子链聚合物。3试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些?答：影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素主要有温度、溶液pH值、溶液浓度， 反应时间、搅拌等。七、实验总结经过本次“聚丙烯酰胺的合成与水解”实验，我熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯 酰胺的加聚反应；以及聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。实验中需要细心谨慎， 有耐心。再搅拌时，速度不要太快，以免在水浴中将烧杯碰倒。动手操作能力是 慢慢锻炼出来的，相信在以后的实验中也会不断总结，逐渐提高。
