实验四 溴乙烷的制备

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1、溴乙烷的制备实验目的：1、学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方 法；2、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 实验原理：主反应：NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO 4理吋日 + HB CH3CH2Br + h2o副反应：CH3CH2OH H2SO4（浓）ch2=ch2 + h2oCH3CH2OH 呼報4（浓）a （CH3CH2）2O + H2OCH3CH2OH _H2SO4（浓） C + CO + co2 + h2o2HBr + H2SO4（浓） Br2 + SO2 + H2OCHCHOH 呼04（浓）CH3CHO 彎4（浓）ch3cooh思考在反应阶

2、段和粗产物纯化阶段浓硫酸的作用是什么？由于反应是可逆的，又存在副反应，为了提高产率，可以采取何种措 施？主要试剂和产物的物理常数：名称Mb.p./CD 20S4水95%EtOH4678.40.7893ooNaBr10313903.20300EtBr10938.41.4239难溶EtO274.1234.50.71378微溶CH2428.05-103.710.384不溶浓 HSO983381.84OO24仪器装置图：100 毫升圆底烧瓶以及与之配套的弯管、冷凝管等。操作步骤：溴乙烷的生成：在100mL圆底烧瓶中，加入10mL（0.17mol）95%乙醇及9mL水， 在不断搅拌和冷却下，缓慢加入浓硫

3、酸19mL （0.34mol）,混合物 冷却至室温，在搅拌下加入研细的溴化钠15g （0.15mol）和几粒 沸石，按图装配成蒸馏装置，接受瓶里放入少量冰水，并将其置 于冰水浴中。接引管的支口用橡皮管导入下水道或室外。通过石棉网用小火加热烧瓶，使反应平稳进行，直到无油滴 滴出为止，约40 分钟，反应即可结束。产品的精制：将馏出液小心地转入分液漏斗中，将有机层（那一层？）转 入干燥的三角烧瓶中，并将其浸在冰水浴中，在震荡下逐滴加入 1-2mL 浓硫酸以除去乙醚，乙醇，水等杂质，使溶液分层明显。 再用干燥的分液漏斗分去硫酸层。（哪一层？）将产物转入蒸馏烧瓶中（如何转入？），加入沸石，在水浴 上加热

4、蒸馏。为避免产物挥发损失，将已经称重的干燥的接受瓶 浸在冰水浴中，收集35-40馏分，产量约10g。纯溴乙烷为无色液体，bp为38.4C,1、仪器的选择和装配：如上图2、原料的配比：乙醇（95%）10 毫升，蒸馏水9毫升，浓硫 酸19毫升，溴化钠15 克，沸石数粒。3 、加料的顺序和方式：1）乙醇、蒸馏水：用量筒通过（磨口）漏斗加入；2）浓硫酸：在冷水浴冷却并不断震荡下，分次分批的加入；3）溴化钠：研细后用纸槽送下；4）沸石：用纸槽送下。4、条件的控制：在充分振摇的前提下，于石棉网上用很小的火 焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。控制火焰的大小，使油状物质逐渐 蒸馏出去。约 30min 后慢慢加大火

5、焰。5、终点的判断：直到无油滴滴出为止（馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底）。注意事项：1、使用浓硫酸一定要小心：重的往轻的中加；加时要用冰水冷却， 且不断振摇；且要慢慢加；不能沾到皮肤和衣物上。2、凡是使用蒸馏装置，都必须在蒸馏烧瓶中加入碎瓷或沸石数粒防止暴沸），才能加热。3、尾气中的有毒气体应处理，不能随意排放在实验室；4、蒸馏低沸点有机物注意要水浴，且水温不能太高，以免发生危 险。5、反应结束时，反应瓶中内容物趁热倒掉，以免结块不易倒出。 成功关键：1、溴化钠必须研细，且加入时不断搅拌，否则可能结块，影响 产率；2、因溴乙烷易挥发，所以收集、蒸馏和处理过程中都要用冰水 冷凝，减少挥发；在粗产

6、品精制时要先彻底分去水，冷却下加硫酸， 否则加硫酸产生热量使产物挥发损失。3、精制产品时都应使用干燥的雉形瓶、干燥的分液漏斗、最后蒸馏时是干燥的一整套装置，否则产品中有水，影响产品质量。4、洗涤产物前，要弄清上下层相对密度。5、应严格控制反应条件，先小火，再逐渐加大，使其平稳进行 否则会有许多泡沫冲出冷凝管或者发生副反应，太大，生成大量的溴， 产率降低。七、思考题1 本实验中，在制备漠乙烷的反应中和粗产物的处理，都用到硫酸，各自的目的何在？2本实验中，曲件么反应物间的配比不是1:1?在计算产率时，选用何种原料曲依据？d实验以什么做曲反应终点？这有什仏依据？q曲了减少漠乙烷的挥发，实验中采取了哪

7、些措施？5.用水溶加热比用酒精灯加熱存在哪些优势？6. 用流程图表示粗产物的成分经过哪些流程除去哪些杂质最终得到 纯产物。附：分液漏斗和滴液漏斗的使用：（1）分液漏斗和滴液漏斗的应用范围：分液漏斗分离两种不反应而 分层的液体；从溶液中萃取某种成分；用水或碱或酸洗涤某种产品， 以除出其杂质；滴液漏斗用于滴加某种试剂，可控制速度。（2）使用步骤：先检查玻塞和旋塞是否用棉线系住；检查玻璃 塞和旋塞是否漏水，如玻璃塞漏水，则不能使用，如旋塞漏水可涂凡 士林；涂凡士林时应先擦干旋塞，再用手沾取少量凡士林在旋塞孔 附近 5mm 以外的范围薄薄地、均匀地涂上一层，然后插入，单方向旋 转至透明，再检查是否漏水

8、；如不漏水，倒入要洗涤或要萃取的混 合液，加入洗涤液，振摇；放气；固定于铁架台上静置分层； 将上口玻璃塞上的凹槽对准小圆孔，放出下层，再振摇，静置，放尽 下层；上层从上口倒出；用毕，洗净，擦净旋塞凡士林，玻璃塞 和旋塞处都应夹上纸条，以免放置过久，无法开启。（3）使用注意事项： 旋塞和玻璃塞都应用线系好，因为塞子和分液漏斗要严格配套， 否则可能漏水，因此哪怕是同一型号，也不能将它们混用； 将分液漏斗放入烘箱中烘干时：必须擦净旋塞上的凡士林，否 则凡士林碳化，很难洗去；旋塞和玻璃塞都应取下，以免烘干后无法 开启； 不能用手拿住分液漏斗下端； 不能用手拿住分液漏斗进行分层、分液； 不论是萃取还是洗涤，上下两层液体都应保留到实验完毕，否则一旦中间操作失误，就无法补救； 上层只能从上口倒出，以免被沾污； 用毕，洗净，擦净旋塞凡士林，玻璃塞和旋塞处都应夹上纸条,以免放置过久，无法开启。