实验二聚合物的热失重实验

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1、实验二 聚合物的热失重实验一、实验目的1了解热重分析的仪器装置及实验技术; 2通过实验,学会热重曲线的分析 二、实验原理热重分析法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的 一种技术。热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定 性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。 从热重法可以派生出微 商热重法,也称导数热重法,它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种 技术。实验得到的结果是微商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标, 自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表

2、示增加o DTG曲线的特点 是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度,最大反应速率温度和反应终 止温度; DTG 曲线上各峰的面积与 TG 曲线上对应的样品失重量成正比;当 TG 曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用 DTG 曲线能明显的区分开 来。 热重法的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的 速率。根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重 法来研究。三实验仪器与试剂仪器:TA公司Q600 ;铝坩埚;电子天平;镊子;高纯氮气试剂: MOF四、实验步骤1. 打开气源;开启仪器主机电源;2. 开启电脑主机;找到 DSC 测试软件并打开;3. 设置相关参数,升温速率20C/min,测试温度范围为室温-650C;4. 对天平进行清零,放置样品,随后开始测试;5. 测试结束。用分析软件打开测试谱图,标注相关数据;10.将数据结果导出,然后关闭电脑和仪器。五、注意事项1.样品用量为5-10 毫克,不宜过多,以免导致峰形扩大和分辨率下降;2.样品的颗粒应尽可能小,并且样品应尽可能增大与坩埚底部的接触面积,以获 得较为精确的峰温;六、数据处理标出峰值温度,打印测试曲线,并进行分析。七、思考题1. 热重分析的基本原理是什么?

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