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1、聚醚多元醇羟值的测定聚醍多元醇是低聚多元醇中用量最大的一类，主要用于生产聚氨 酯弹性体、涂料及胶粘剂等1。其中羟值是表征聚醍多元醇性质的 重要参数，不同羟值的聚醍多元醇可以得到性质迥然不同的制品。羟 值测定是有机定量分析中的重要项目之一，目前测定聚醍多元醇的羟 值一般采用酰化法，如邻苯二甲酸酐一毗啶法，乙酸酐一毗啶法等， 相关国家标准对此也有详细规定。这些方法虽然酰化能力强、稳定可 靠，但也存在一些不足，如操作过程复杂；耗时较长，一般需要2h 以上；并多以毗啶为溶剂，但毗啶是易挥发、有恶臭的液体，吸入少 量会引起头晕、恶心等现象，大量吸入会麻痹中枢神经，引起肝、肾 的损害；对健康有不良影响，本
2、文提出了一种新方法，以咪唑为催化 剂，以乙酸酐一丙酮作酰化剂，酰化反应时间只需30 min，测试时 间短，操作方便，结果稳定可靠。2实验部分2.1实验原理聚醍多元醇中的羟基在咪唑催化下与过量乙酸酐发生定量酰化反应， 加水水解过量乙酸酐后，以酚酞溶液为指示剂，用NaOH标准溶液 中和在酰化过程中产生的副产物乙酸及水解生成的乙酸，根据滴定空 白和样品液所消耗NaOH溶液的体积差，计算羟值。2.2主要试剂和仪器乙酰化试剂：乙酸酐与丙酮体积比为1 ： 10，加入乙酸酐质量分数为 2%的咪唑，摇匀，贮于棕色瓶中，放置过夜使用。酚酞指示剂：1% 的乙醇溶液（质量分数）。NaOH标准水溶液：1.0 mol/
3、Lo仪器：250 mL碘量瓶，恒温水浴锅，分析天平，15 mL移液管，50 mL滴定管。2.3测定步骤称量聚醚多元醇试样2.02.5 g左右（精确至0.000 1 g）于碘量瓶 中，用移液管准确加入15 mL乙酰化试剂，盖上瓶塞摇动使样品完 全溶解。用水密封后，放入水浴锅，升温至（501）C温度下维持 反应30 min，待酰化反应结束后加入25 mL水水解过量乙酸酐。取 出冷却至室温，用少量水冲洗瓶壁，加2滴酚酞指示剂，用NaOH标 准水溶液滴至粉红色并保持15 s不裉色即为滴定终点。同时进行空 白实验，按羟值公式（1）计算：羟值（/mgKOHg-1） = （V1- V2） cX56.1/m （1）式中：V1一空白消耗的NaOH标准溶液量，mL；V2一样品消耗的NaOH标准溶液量，mL；c NaOH标准溶液质量浓度，mol/L；m 一样品的质量，go
