精馏讲义(讲解用)

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1、在线数字精馏、实验目的1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；2、用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。3、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。除要求达到基本精馏实验目的外，还应了解过程控制的基本原理和方法。4、本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并 自主实施。5、了解塔釜液位、塔釜加热量、预热、回流比等控制原理。二、实验装置、流程及操作说明1、实验装置及流程示意（见下页）2、实验体系：酒精水溶液3、进料状态：常温：不经过换热器预热和电预热，直接进料加热：经过电加热预热，设置加热功率实现饱和液进料。4、结构参数：塔内径D=68m

2、m,塔总高H=3000mm,塔内采用筛板及弓形降液管，共有15 块板。根据不同进料组成和状态，设置三个进料口，分别在第2、4、8 （从下向 上）板处。板间距H=70mm,板上孔径d=2mm,筛孔数N=50个，开孔率4.3%。塔顶为列管式冷凝器，冷却水走管外，蒸汽在管内冷凝。回流比由回流转子 流量计与产品转子流量计数值决定。料液由泵从原料罐中经转子流量计计量后加 入塔内。5、有关测量仪表及控制转子流量计参数：塔顶：回流 LZB316160 ml/min, 产品 LZB32.525 ml/min进料：LZB4, 16 160 ml/min冷却水：塔顶全凝器LZB15, 25250 l/h塔底冷却器

3、LZB10, 16160 l/h压力：塔釜膜盒压力表：06KPa塔釜压力传感器：06KPa电流：塔釜电加热电流表（指针式）：020A进料电加热电流表（指针式）：01A数字仪表型号触摸屏：温度检测：12点回流比输入控制进料预热功率控制塔釜电加热控制：宇电5186、电磁阀：塔顶回流、塔顶产品：2W025087、调压器：塔釜和预热加热电压调压模块：40A，电流输入420mA8、进料泵：磁力泵15w9、电加热：塔釜功率：3*2 kw 380V （自控）进料预热功率：300 w （自控）10、操作参数：P =1.02.2KPa； T =8284C T =7880C T =97100C釜灵顶釜精馏原理图-

4、数字在线转子流量计：冷 却水：LZB-15 25-2501/h； 冷却水：LZB-10 16-1601/h； 进料:LZB-4 16T60ml/min 塔顶 回流：LZB-4 16T60ml/min； 塔顶产品：LZB-3 2.5-25ml/min； 压力表：0-6 KPa膜 盒压力表。1、2、3、4、5、6、泵：磁力循环泵15w电加热：塔釜2*3KW回 形250mm长进料2*220W盘带冷凝器内管换热面积：45*3.14*0.007*0.3=0.296m2控制说明：塔釜液位力学自动控制； 回流比手动、自动调节控制； 塔釜加热电压根据釜压力自动调节； 差 压传感器0-6KPa进料加热电压温度根

5、据t12自动调节。1、2、3、4、F18原料液罐F16-T10F17塔顶产品罐F15料液泵awZhT11冷却水F14塔釜残液全凝器klb-n_| |_M-llilF10 -L4L5F91L3塔釜电预热P冷却 套管自 来 水馏分罐:F8F13在线精馏流程原理示意图L2说明：1、圆圈O中L、T、A、P分别代表流量、温度、取样及温度测试点;2、F代表阀门，DF代表电磁阀。3、图中个别设置未标明，如塔釜加料口、塔釜液位计；4、图中个别管线未画，冷却水进出塔底冷却套管之间的管线。 塔内三个玻璃视盅位置分别在56、67和1415板之间三、操作步骤：阀门初始阶段均为关闭状态1、准备阶段、在塔釜先加入约8v%

6、（体积）的乙醇水溶液（在该塔第一次操作时配制，当以 后只要不放净塔釜内存液体，可以不用配制，直接使用即可。切记要保证液位），液 位到塔釜的溢流处；、配约2230v%（体积）的乙醇水溶液必须用蒸馏水配制,加满进料罐。 若配置低于22%，进料位置在下，若高于30%,进料位置在上。、开启塔釜加热电源，根据每个具体装置设置塔釜压力控制在12KPa； 、触摸屏输入方法：先开启仪表柜和触摸屏上的电加热开关。直接在触摸 屏塔釜电加热压力控制输入框中在12KPa之间输入一个数值。 、电脑输入：先开启仪表柜和触摸屏上的电加热开关。在电脑显示界面对 应输入输入框中在12KPa之间输入一个数值如1.8KPa值即可。

7、、调节F3塔顶冷凝器冷却水量在230250 1/h之间；调F2塔底冷却水量在140160 l/h之间，根据塔釜样品温度t11V50C确定;、开启进料泵电源。全开F6，开F4调节流量在100140ml/min（进料量的多 少直接与进口组成有关，进料组成越大，进料量则少）。小心微量开启F18 使进料液微量循环。全开F6，说明进料是第4板（从下向上）。如果配料浓度小于20%，建 议从第2板进料，若进料浓度大于30%，应从第8板进料。2、稳定阶段、当塔顶玻璃分配器中有液体冷凝后，全开回流流量计阀F8,使塔处于手动全 回流状态操作；此步骤为全回流，建议采用手动控制。若采用电磁阀自动控制，因回流 电磁阀D

8、F2 一直处于通电状态，对电磁阀不利。、等待灵敏板温度（约第3、4点温度）维持在8284C之间不变后操作才算稳定。3、连续精馏（有产品阶段）、若维持常温（过冷）液进料，可不开预热电源。若需要加热进料，开启预热 电电源，设置预热功率。原料预热的控制方法： 、触摸屏输入方法：先开启仪表柜和触摸屏上的原料预加热开关。直接在 触摸屏预加热功率输入框中在003Kw之间输入一个数值。 、电脑输入：先开启仪表柜和触摸屏上的原料预加热开关。在电脑显示界 面对应输入框中在00.3Kw之间输入一个数值即可。、确定回流比R=816范围之间（自定）。回流流量、手动调节：只开启产品流量计稳定到一定值即可，R产品流量 、

9、触摸屏输入：先开启仪表柜和触摸屏上的回流比开关。直接在触摸屏回 流比输入框中在0-100之间输入一个数值，若输入90,其R=90/（10O-90）=9。 、电脑输入：先开启仪表柜和触摸屏上的回流比开关。直接在电脑屏回流 比输入框中在0-100之间输入一个数值，若输入90,其R=90/（100-90）=9o、维持正常的灵敏板温度一定时间后，在塔顶、进料、塔釜三个测酒器中放如 酒度计，记录下相应的温度和酒度。（如果塔釜出料温度大于50C，可适当 调大F2）o、当温度、酒度满足要求（塔顶92度），记录相关流量等数据。4、停车：、实验完毕，关闭塔釜电加热和预热电源，关闭进料泵，关闭阀F6、F4o 、等

10、板上无气液时关闭回流比开关，最后关闭冷却水总阀和总电源。操作的特别说明：1、塔釜和原料配料必须用蒸馏水和分析纯酒精，若不使用蒸馏水影响塔 釜加热效率甚至发生危险，若不使用高浓度纯酒精，可能对设备有腐蚀且 形成多组分对实验数据有影响。2、塔釜原料必须加满到溢流，第一次操作可以配置8%左右的原料，以后 可以不放出不用配制。当然，长时间不用可放出，但再次使用时必须用蒸 馏水冲洗塔釜。3、冷却水管道连接好后，可以将冷却水阀F2和F3全开，先大概开启冷 却水进水管总阀，然后微调F2和F3分别使其流量达到合适。这样可以减 少F2、F3前管道压力，避免由于连接软管老化出现跑水，甚至损坏电器。 关闭时只要关闭

11、总水阀即可。切记切记。4、因为本实验影响因素很多，需要老师不断摸索操作条件和观察现象。四、非正常操作（非正常操作种类很多，选做）1、回流比过小（塔顶采出量过大）引起的塔顶产品不合格（直接现象是灵敏板温 度急剧高）；2、进料量过小引起的塔顶产品不合格（直接现象是灵敏板温度逐渐升高）；3、进料量过大，引起降液管液泛。4、塔釜压力过小V1 Kpa）,容易引起塔板漏夜。5、塔釜压力3Kpa），容易引起塔板过量雾沫夹带甚至液泛。以上非正常操作*3）、*5）容易引起塔釜压力急剧升高，造成一定危险, 强烈建议不做这两类非正常操作。精馏触摸屏操作说明触摸屏集中显示精馏设备各温度实时值，操作方便、显示直观，以下

12、是各显示界 面的详细说明，供实验过程中査阅井芷 筛械特恤宴船装蚩通道显.苏窗口T10. 0.T?0- 0 P 0. 000T20. 0T80. 0T30 0T90. 0虫豔说羽T40. 0Tl0. 0T50. 0Tli0. t)3 1T&0. 0T120. 0界面一1.界面一是显示主界面，触摸屏启动完成后，默认进入该界面。黑色方框内实时显 示各测温点温度值T1釜料液温度T2T8塔节从下至上各测温点温度T9塔顶采出产品温度T10原料液温度T11塔底废料液温度T12进塔液温度P釜蒸汽压强2.设定界面等红色按钮是进入下一窗口的触屏键，触碰此按键进入相应的界面。*S皑筛极特憎实骚装蚩通逋.罡示启停探作

13、界面界面二1. 界面二是操作界面，界面内有回流预热釜料加热进料四个按 钮，触碰按钮，该功能块上电，同时颜色显示为绿色。通通罡讦：2. 触碰红色按钮分别进入各个功能界面。控制设定窗口界面三1.界面三是控制设定窗口，橘红色框内分别是回流比设定、预热功率设定、料液加 热设定的输入界面：回流比的设定范围是0100表示产品回流部分占塔顶产品总量的百分比预热功率的设定范围是00.3KW表示预热的加热功率料液加热设定PV代表釜内蒸汽压强的实时测量值测量范围是05KPaSV代表釜压强的设定值即目标值设定范围是05KPa注意：电气屏面板上AI518仪表（蒸汽压强控制仪表）的（设定值）无 法改动，必须在触屏上设定

14、，正常操作的设定值请参看实验指导 书。汁倉进_料擴涪 才能进行预甜 （皆血牡阶干坯2.触碰红色按钮分别进入各个功能界面。实骑揉作说明11.至胎面罡斤猶懈境番上的春珞岌度T1T2-T8档燔热煤春测淇胖苔岌度T9塔顶产鸟晶度T10原科诜溟度IllT12进.爆注克度2,回辻比洞憑復綾筮館阳是0-100%.护.预孩期率设室邊愛：范凋是伽1.烛楓是该功能决的上也fl笑. 纤色抱用.为幵.红色滞丘痴昊说匡范罔0 -5Xp界面四实骑操作说明丁1, 打汁电粒屛卄昊.仪衷晟趟慎屛上.电.的M杪赳僅屛点动尤成 蛙入荒.粒圣晁站. 至界曲爰哲痔柜出是展比盪度真时罡示邙、 红邑务箍的是设电位無入区2. 圣昴向寤眄伞校柯可命别进.入撫柞駅閒4农繚谏明宙口.趟底协库翠咼接籾即进J 療件丈