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1、应用化学实验二准备实验卡实验名称年级-专业阿司匹林的合成、鉴定与含量的测定2014级应化计划学时4准备教师席朵日期1、了解乙酰水杨酸的合成原理和方法2、了解利用紫外光谱法测定乙酰水杨酸的含量的原理和方法解点的租球讲要目禾要1、乙酰水杨酸的合成原理和方法2、紫外光谱法测定乙酰水杨酸的含量的原理和方法1 .掌握乙酰水杨酸的合成、鉴定及含量测定的方法。2 .进一步熟练重结晶及熔点测定等基本操作。3 .通过实践了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振谱法在有机合成中的应用。验一理及A实原及反物理化学常数化合物摩尔质量性状b.p(C)m.p(C)dn溶解度乙酰水杨酸白色晶体133-135溶水、乙醇水杨酸白色
2、晶体157-159微溶水、乙醇乙酸酎淡黄色液体溶水、乙醇器剂仪试仪器数量/组总计试齐总计圆底烧瓶100ml111水杨酸50g烧杯50/150ml各1各11乙酸酊50ml锥形瓶100ml111NaHCO3饱和水溶液1000ml容量瓶100ml555浓HCL100mlX10ml、50ml1111%FeCL溶液50ml移液管5ml111浓H2SO4100ml玻璃棒111100ml加压过滤装置1台乙醇1瓶紫外分光光度计1台蒸储水水浴1-2台滤纸1盒电子天平2-3台实验内容1 .乙酰水杨酸的合成在干燥的100mL锥形瓶中加入3.2g干燥的水杨酸，8mL新蒸的乙酸酎和5滴浓H2SO4,旋摇锥形瓶使水杨酸全
3、部溶解后，在水浴上加热510min,控制水浴温度在8590C,冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。加入50mLH2O,混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗，用少量冷H2O洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干，称量，粗产物约。将粗产物转移到150mL烧杯中，在搅拌下加入25mLNaHCO3饱和溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无CO2气泡产生。抽滤，副产物聚合物应被滤出，用510mLH2O冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5mL浓HCl和10mLH2O配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙
4、酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全，抽滤，再用少量冷H2O洗涤2次，压干，将结晶移到外表皿上，取少量晶体放入100c烘箱中干燥30分钟。后取几粒结晶加入盛有5mLH2O的试管中，加入12滴1%FeCb溶液，观察有无颜色反应。假设出现颜色反应，须再进行精制。2 .产物中乙酰水杨酸含量的测定紫外光谱法产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296.5nm左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子质量，即可求出产物中
5、乙酰水杨酸的浓度乙酰水杨酸合成的实验流程板书设计250mL锥形机3.2g水杨酸乙酷鼾8mL5-lOrain.冷却冰下,抽滤,结晶或酸棒摩擦滤液淞加抽干产品5血HCl、.IQhiL水洗涤.2加L饱和N叫C”110皿1水-除嶷合物搅拌至无，抽流搅拌一冰擀.抽谑FeCl溶液R耕晶,3mL乙醇加热溶解,永福酸皇紫芭淡血冰室浑瓯涔却，冰溶,抽掂.干限实验原理COOH+CH3COOHOCCH3O二、实验步骤及方法一乙酰水杨酸的制备及鉴定1.乙酰水杨酸的制备2,粗产物纯化3.乙酰水杨酸的精制及鉴定二产物中乙酰水杨酸含量的测定1,绘制标准溶液曲线及计算乙酰水杨酸含量三、实验观察与结果四、思考题数据处理乙酰水杨
6、酸的含量w=P（水杨酸）X180.15100100138.122m（乙酰水杨酸）=p（乙酰水杨酸）401002川/7础卜口陪、乙酰水杨酸质量m（乙酰水杨酸）w（乙酰水杨酸）=样品质量ms（样品）最大吸收波长=x=298工作曲线1A-0.2452A=0.5033#A=0.7504#A=0.9965#样品A=0.375结果与讨论1.将标准溶液的浓度及对应的吸光度值填入下表，并做出标准曲线：编p12345浓度/mgml-1吸光度2.计算产物中乙酰水杨酸的含量，进一步分析其纯度，并讨论影响产品纯度的因素有哪些。思考题1、本试验中，用紫外分光光度计测产品的乙酰水杨酸含量是，为什么要加入溶液溶解？2、在实验过程中如何让提高乙酰水杨酸的收率和纯度？3、常用的乙酰化试剂有哪些？活性顺序如何？本试验选用乙酸酊作乙酰化试剂有何优点？作应以向题操中注白问1、合成乙酰水杨酸时，注意温度不宜过高，时间不能太长。2、此反应是无水操作，原料和仪器必须是干燥。3、中和酸时观察不CO2气体产生，测的PH值是碱性也可。4、做紫外光谱时配标准溶液一定要准确。对本实验的建议
