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1、WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订原理采用过硫酸铵溶液在100条件下消化尿样，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+ 则越少；控制反应温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸光度值，求出碘含量。1. 仪器和器材：与现行标准方法相同。1.1消化控温加热装置：恒温消解仪，孔间温差1。1.2数字显示光栅分光光度计：1cm比色杯。1
2、.3 恒温水浴：控温精度0.3。1.4 玻璃试管：15mm150mm或15mm120mm。1.5 秒表。2. 试剂：所用试剂品类规格与现行标准方法相同。2.1 所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水为去离子水（符合GB/T 6682 二级水规格）。2.2 过硫酸铵 (NH4)2S2O8，M=228.2测ance。2.3 浓硫酸（H2SO4，20=1.84g/mL），优级纯。2.4 三氧化二砷（As2O3，M=197.8）。2.5 氯化钠（NaCl，M=58.4），优级纯。2.6 氢氧化钠（NaOH，M=40.0）。2.7 硫酸铈铵Ce(NH4)4(SO4)42H2O，M=632.6。2
3、.8 碘酸钾（KIO3，M=214.0）， 基准试剂，使用国家标准物质GBW06110。3. 溶液配制3.1 过硫酸铵溶液c(NH4)2S2O8=1.0 mol/L：称取114.1g 过硫酸铵溶解于约400ml纯水后再加纯水至500ml，避光 4保存，至少稳定1个月。3.2 硫酸溶液c(H2SO4)=2.5mol/L：配制方法与标准法相同。取140mL浓硫酸缓慢加入到700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。3.3 亚砷酸溶液c(H3AsO3)=0.025mol/L：称取2.5g 三氧化二砷、40.0g氯化钠和1.0g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加纯水约500mL，加热至完全溶解后
4、冷至室温，再缓慢加入200ml 2.5mol/L硫酸溶液（3.2），冷至室温后用纯水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。3.4 硫酸铈铵溶液c(Ce4+)=0.025mol/L：称取15.8g硫酸铈铵或16.7g四水合硫酸铈铵Ce(NH4)4 (SO4)44H2O 溶于700ml 2.5mol/L硫酸溶液（3.2）中，用纯水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。3.5 碘标准溶液：3.5.1 碘标准储备溶液：准确称取经105110烘干至恒重的碘酸钾0.1686g于烧杯中，用水溶解后定量转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘100mg。储于具塞严密的棕色瓶
5、，置冰箱（4）可保存6个月。3.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10mg。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4）内可保存1个月。3.5.3 碘标准使用系列溶液（0300mg/L）：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100，150，200，250，300mg/L。3.5.4 碘标准使用系列溶液（3001200mg/L）：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2）
6、3.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00mL分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为300，400，600，800，1000，1200mg/L。4. 分析步骤：4.1 测定0300mg/L尿碘分析步骤（以下称测定0 300 mg/L尿碘修订法）：采用测定波长400nm，其余0300mg/L标准系列溶液和尿样的取样量、各试剂所加体积毫升数及消化操作和测定操作步骤与标准法相同。修订方法测定反应时间的掌握仍可参照标准法中表1的各不同温度对应反应时间的组合。4.1.1 分别取0.25mL碘标准使用系列溶液（3.5.3）及混匀的尿样（取样前需摇匀尿液
7、，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管（1.4）中，各管加入1mL过硫酸铵溶液（3.1），混匀后置于控温100的消化控温加热装置中，消化60min，取下冷却至室温。每批样品消化、测定必须同时设置标准系列。以下分析步骤4.1.24.1.4，可在2035之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3。4.1.2 各管加入2.5mL亚砷酸溶液(3.3)，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。4.1.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间（30s或20s）向各管准确加
8、入0.30mL硫酸铈铵溶液(3. 4)，立即混匀。4.1.4 待第一管（即标准系列中加300mg/L碘浓度管）的吸光度值达到0.150.18之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s或20s）于400nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液（3.5.3）的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制标准曲线。为方便操作，提供在不同温度下分析步骤4.1.24.1.4中所测第一管（即标准系列中加300mg/L碘浓度管）吸光度值达到0.150.20 时砷铈反应所需时间的参考值见表1。表1 测定0 300 mg/L尿碘不同温度对应的反应时
9、间温度()反应时间（min）温度()反应时间（min）2053283421502932224730302345312924423227254033262638342427363523（高浓度尿碘测定）4.2 测定3001200mg/L尿碘分析步骤（以下称测定300 1200 mg/L尿碘修订法）：4.2.1 分别取0.20mL碘标准使用系列溶液（3.5.4）及混匀的尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管（1.4）中，各管加入1mL过硫酸铵溶液（3.1），混匀后置于控温100的消化控温加热装置中，消化60min，取下
10、冷却至室温。每批样品消化、测定必须同时设置标准系列。以下分析步骤4.2.24.2.4，可在2030之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3。4.2.2 各管加入2.5mL亚砷酸溶液(3.3)，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。4.2.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间（30s或20s）向各管准确加入0.50mL硫酸铈铵溶液(3.4)，立即混匀。4.2.4 待第一管（即标准系列中加1200mg/L碘浓度管）的吸光度值达到0.050.08之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s或20s）于380nm波长下，用
11、1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液（3.5.4）的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制标准曲线。为方便操作，提供在不同温度下分析步骤4.2.24.2.4中所测第一管（即标准系列中加1200mg/L碘浓度管）吸光度值达到0.050.08 时砷铈反应所需时间的参考值见表2。表2 测定3001200 mg/L尿碘不同温度对应的反应时间温度（）反应时间（min）温度（）反应时间（min）203326242131272322302821232829202427301925255. 结果计算：与标准法相同。5.1 标准曲线法：以样品管的吸光度值在标准曲线上查得所测样品中碘浓度C，再按（5.3）计算尿中碘浓度。5.2 回归方程法：标准曲线的碘浓度C(mg/L)与吸光度值A的回归方程为C=a+blnA（或lgA），计算标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度值代入此方程，求出所测样品中碘浓度，再按（5.3）计算尿中碘浓度。5.3 尿中碘浓度：XC K式中：X尿中碘浓度，mg/L； C由标准曲线查得的或由标准曲线回归方程计算得的所测样品中碘浓度，mg/L；K尿样稀释倍数。4
