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1、四：石墨烯的氧化还原法制备及结构表 征摘要：采用改进的 Hummers 法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧 化石墨，经超声分散，然后在水合肼的作用下加热还原制备了在水相条件 下稳定分散的石墨烯。用红外光谱、拉曼光谱、扫描探针显微镜和z电 位仪对样品进行了结构、谱学、形貌和z电位分析。结果表明，石墨被氧 化后形成以 C=O、 C-OH、 -COOH 和 C-O-C 等官能团形式的共价键型石 墨层间化合物；还原氧化石墨后形成的石墨烯表面的官能团与石墨的相 似；氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可形成稳定的悬浮液；氧化石墨烯 和石墨烯薄片厚度为 1.0 nm 左右。 考察并讨论了还原过程中水合肼用 量，
2、体系反应温度、反应时间和 pH 值对石墨烯还原程度和稳定性的影 响，水合肼用量和反应时间是影响石墨烯还原程度的主要因素；pH值对 石墨烯稳定性影响较大。实验部分1.1原料:天然鳞片石墨(74 M m)；高锰酸钾，浓硫酸，水合肼 (50%)，均为化学纯，市售；5% H2O2溶液，0.05mol L-1HCI溶液，体 系的pH值用0.1mol L-1NaOH溶液调节。1.2制备氧化石墨制备：将10 g石墨、230 mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中，搅拌30 min ,使其充分混合，称取40 g KMnO4加入上述混合液继续搅拌1 h后，移 入40 C中温水浴中继续搅拌30 min ;用蒸馏水将反应
3、液(控制温度在 100 C以下)稀释至8001 000mL后加适量5% H2O2，趁热过滤，用5% HCl和蒸馏水充分洗涤至接近中性，最后过滤、洗涤，在60C下烘干，得到 氧化石墨样品。石墨烯制备：称取上述氧化石墨0.05 g，加入到100 mL pH=11的NaOH溶液中；在150 W下超声90 min制备氧化石墨烯分散 液；在4000 min-1下离心3 min除去极少量未剥离的氧化石墨；向离心 后的氧化石墨烯分散液中加入0.1 mL水合肼，在90 C反应2 h，得到石墨 烯分散液，密封静置数天观察其分散效果。1.3样品测试FTIR分析用美国尼高力仪器公司生产的Nicolet-5700型红
4、外吸收 光谱仪，扫描范围：4000400 cm-1 ； KBr压片法制样。Raman分析 用英国Reni shaw公司生产的In Via型激光拉曼光谱仪，Ar离子激光，波 长 514.5 nm，扫描范围：10003 500cm-1，波数精度：1 cm-1。SPM 分析用日本精工生产SPI3800N型扫描探针显微镜，工作模式：动态力模式 (DFM)，扫描范围：X，Y : 20 pm，Z ： 2 pm ;分辨能力 X，Y ： 0.2 nm， Z : 0.01 nm。Z电位分析在西南科技大学材料科学与工程学院用英国马尔文 公司生产的纳米粒度及Z电位分析仪进行的。结论通过氧化还原法成功制备了水相条件下稳定分散的石墨烯。 石墨烯表面官能 团和结构变化可以通过控制体系水合肼用量、反应温度和反应时间进行调 控。通过控制体系 pH 值改变石墨烯表面带电，使其稳定分散在水溶液中， 形成 1 nm 左右单一稳定的胶体悬浮液。 同时，由于石墨烯表面含有丰富的 羟基，为有机改性制备复合材料和金属氧化物包覆制备纳米材料的研究提供 理论依据。
